材料分析测试试题库
第一部分
简答题：
！1. X射线产生的基本条件 答：①产生自由电子；
②使电子做定向高速运动；
③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 连续X射线产生实质
答：假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25x10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（i）的光子序列，这样就形成了连续X射线。
3. 特征X射线产生的物理机制
答：原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等
不同能级的壳层上，而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这时原子系统就要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子的形式辐射出来，即特征X射线。
4. 短波限、吸收限
答：短波限：X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限：把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X射线相干散射与非相干散射现象
答： 相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。
非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。
6. 光电子、俄歇电子的含义
答：光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。
俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。
7. X射线吸收规律、线吸收系数
答：X射线吸收规律：强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减与在物
：2d'Sinn质内通过的距离x成比例，即-dI/I=μdx 。
线吸收系数：即为上式中的μ，指在X射线传播方向上，单位长度上的X射线强弱衰减程度。
9. 反射级数与干涉指数 答：布拉格方程
表示面间距为d’的（hkl）晶面上产生了n级衍射，n就是反射级数 干涉指数：当把布拉格方程写成： d'2Sin n时，这是面间距为1/n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射，若把这个晶面叫作干涉面，其间的指数就叫作干涉指数
11.结构因子的定义
答：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度
1
的影响因子
！12、阐明消光现象的物理本质，并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律
解：由系统消光的定义<把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象>知，消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。
由|Fhkl=0| <=> 消光 可推出如下消汇丰银行规律
①体心晶体 存在2个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + feπi(h+k+l) 要消光，则有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2…). ②面心晶体 存在4个原子，坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + feπi(h+k) + feπi(h +l) + feπi(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶
13、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用
解：影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。
应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。
结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。 角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响
吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。
温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。
14. 给出物相定性分析与定量分析的原理、方法及一般步骤。 15. 宏观应力、微观应力定义。
第二部分
1、透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？
解：透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
2、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。
解：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作。
3、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 解：多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点
单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网
2
络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。
非晶的衍射花样为一个圆斑
4. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。 它与质厚衬度的区别：
（1）、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的，而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度，利用了布拉格衍射角。
（2）质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度，而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。
（3）质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。
5、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像，暗场像与中心暗场像 答：
明场像：让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。
暗场像：移动物镜光阑的位置，使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。 中心暗场像：当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。
6. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?
答：电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。（1）背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性地用做成分分析。（2）二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内，它对样品表面形貌十分敏感，能用来非常有效的显示样品的表面形貌。（3）吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分，它能产生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分，它的信号由微区的厚度，成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。（5）特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成，可以用来判定微区存在的元素。（6）俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的，平均自由程很小，只有1nm左右，可以用做表面层成分分析。
7. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?
答：电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明： 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率5~10 （nm） 8. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
3
50~200 100~1000 100~1000 5~10
答：二次电子。
9. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同？
答：两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。
10. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度
不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。
2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。
11. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点? 能谱仪：
1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。
2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。
3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 波谱仪：
1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。 2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 3：波谱仪结构复杂。
4：波谱仪对样品表面要求较高
另外，以上部分只是一个提纲，还请同学们认真复习所学的讲义，电子衍射花样标定请认真复习。
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