维普资讯 http://www.cqvip.com 第３０卷第７期’ 李高亮等：Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺的气相色谱分析 ５１５ 化学试剂，２００８，３０（７），５１５～５１６；５４９ Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺的气相色谱分析 李高亮 ，何辉，陈辉，叶 （中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京 １０２４１３） 摘要：为核燃料后处理工艺研究建立了Ⅳ，Ⅳ－二甲基羟胺（ＤＭＨＡＮ）的分析方法。对ＤＭＨＡＮ采用ＦＦＡＰ毛细管柱气相色 谱法分析时，在３．０×１０一～２．５×１０ ｍｏｌ／Ｌ范围内，峰面积与浓度具有良好的线性关系，其相关系数ｒ＝０．９９９ ２，分析 方法的检测下限为３．０×１０一ｍｏｌ／Ｌ，测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜１．０％。甲醇、甲醛、甲酸、、单甲基肼、乙醇、肼、甲 胺在工艺可能存在的浓度范围内，对ＤＭＨＡＮ的定量分析无显著影响。 关键词：Ｎ，Ｎ．二甲基羟胺；气相色谱；分析 中图分类号：０６５７．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：０２５８．３２８３（２００８）０７．０５１５．０２ 近年来，核燃料后处理工艺流程中无盐试剂 检测器，ＧＣ ｓｏｌｕｔｉｏｎ工作站；色谱柱，ＦＦＡＰ毛细管 的应用研究已引起了各国的重视。ＤＭＨＡＮ是一 柱（３０ ｍ Ｘ ０．２５ ｍｍ Ｘ ０．２５／ｓｍ）。 类羟胺二取代衍生物，它能够快速地将Ｐｕ（Ⅳ）还 Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺盐酸盐（纯度９９％，美国 原成不易被ＴＢＰ萃取的Ｐｕ（Ⅲ），以实现铀钚分 Ｓｉｇｍａ公司）；硝基甲烷（化学纯，上海化学试剂公 离 ．２ Ｊ。将ＤＭＨＡＮ作为无盐还原剂应用于核电 司）；甲醛、甲醇、乙醇均为分析纯（北京化学试剂 站乏燃料后处理流程，就需对后处理流程作出重 公司）。 大的改进，而测定体系中ＤＭＨＡＮ的浓度是研究 １．２ 定性定量分析 它在流程中应用的前提。 １．２．１，分析操作条件 ＤＭＨＡＮ通常采用ｐＨ滴定法、间接分光光度 气化室温度：１３０ ｏＣ；检测器温度：１５０℃；柱 法 等方法进行分析。ｐＨ滴定法只适合于分析 温：１２０℃；氢气流速：５０ ｍＬ／ｍｉｎ；空气流速：５００ 水溶液体系中的ＤＭＨＡＮ，不适合酸体系的分析； ｍＬ／ｍｉｎ；分流比：３０：１；进样量：０．５ 。 间接分光光度法的原理是利用ＤＭＨＡＮ的还原 １．２．２ 定性分析 性，将三价铁离子还原成二价，二价铁离子与显色 剂显色来进行分析，但后处理工艺流程中的料液 按照上述工作条件对ＤＭＨＡＮ水溶液进行分 组分复杂，单甲基肼、甲酸、甲醛等的存在会干扰 析，由色谱图可知ＤＭＨＡＮ在此操作条件下的保 留时间约为３．９５ ｍｉｎ。 利用ＤＭＨＡＮ的还原性质进行分析的方法。 后处理工艺流程中料液体系复杂，在铀、钚分 １．２．３ 定量分析（外标法校正曲线的绘制） 离循环中所用的还原反萃取剂Ｌ４ （１Ｂｘ）中含有硝 以购买的Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺盐酸盐为标准， 酸、单甲基肼、ＤＭＨＡＮ，还原反萃钚以后反萃液组 配制一系列ＤＭＨＡＮ水溶液的浓度分别为：２．５、 成更加复杂，不仅有反应剩余的单甲基肼、 ５．０、７．５、１２．５、１５．０、２５．０ ｍｍｏｌ／Ｌ，在上述选定的 ＤＭＨＡＮ以及钚、镎等放射性核素，还有少量由单 分析条件下分析。将ＤＭＨＡＮ浓度与对应的峰面 甲基肼、ＤＭＨＡＮ的反应 Ｊ和辐解的产物，如甲醇、 积作图，得图１所示的标准曲线。由图１可见，在 甲醛、甲酸、肼、甲胺等。对于如此复杂的料液组 进样浓度范围内，校正曲线为一直线，线性关系良 成中ＤＭＨＡＮ的分析，用普通的化学方法不能满 好，且通过原点，所以可采用单点校正法进行定量 足要求。气相色谱法能将ＤＭＨＡＮ与其他组分分 分析。在相同色谱条件下，对未知样品进行分析， 离，并通过检测器进行定量分析。本文采用气相 由标准曲线Ｙ＝４．４３２ｘ即可计算ＤＭＨＡＮ样品浓 色谱法，以后处理工艺料液中的ＤＭＨＡＮ为对象 度（Ｙ是样品的色谱峰面积， 是样品的浓度校正 开展了定性和定量分析的研究。 值，单位ｍｍｏｌ／Ｌ），相关系数ｒ为０．９９９ ２。 １实验部分 收稿日期：２００７．１２．１４ １．１ 主要仪器与试剂 作者简介：李高亮（１９７２．），男，山东昌邑人，学士，助理研究 岛津ＧＣ．２０１４气相色谱仪，配氢火焰离子化 员，主要研究方向为核燃料后处理工艺研究。 维普资讯 http://www.cqvip.com ５１６ 化学试剂 ２００８年７月 衬管中，故对分析ＤＭＨＡＮ的结果没有影响。另 童 外，选用检测器为氢火焰离子化检测器，仅对含碳 赢 暄 有机化合物有响应，所以肼等不含碳的组分对 曩 ＤＭＨＡＮ的分析没有影响。实验结果表明，过量 曲 ＤＭＨＡＮ １０倍的甲酸、甲胺、单甲基肼在此色谱条 ＤＭＨＡＮ浓度／（ｔｏｏ！‘Ｌ ） 件下没有明显的响应峰，所以它们的存在对 图１ ＤＭＨＡＮ峰面积与浓度的标准曲线 ＤＭＨＡＮ的分析基本没有影响。分别配制一定合 ｒｉｇ．１ ＤＭＨＡＮ ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｐｅａｋ ａｅｒａ ｔｏ 适浓度的甲醇、甲醛、乙醇水溶液，在分析ＤＭＨＡＮ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ 的色谱条件下进样分析，得到甲醇、甲醛、乙醇的 １．３ 分析方法的准确度、精密度和检测下限 保留时间分别为：３．００、３．４４、３．０５ ｒａｉｎ。将甲醇、 配制一系列不同浓度的ＤＭＨＡＮ样品，在相 甲醛、乙醇和ＤＭＨＡＮ的混合溶液进样分析得到 同的色谱条件下进样分析，结果如表１、２。从表 色谱图２，由图２可知，甲醇、甲醛、乙醇与ＤＭＨＡＮ １、２可见，该方法分析ＤＭＨＡＮ的准确度与精密度 的色谱峰分离较好，不会影响ＤＭＨＡＮ的定性定 良好，３份平行样品分析的相对标准偏差（ＲＳＤ） 量分析。 ＜１．０％。在此色谱条件下，记录基线噪声，按２ 倍基线噪声［６】相当的量计算出检测限为３．０× １０～ｍｏｌ／Ｌ。 表１ 气相色谱测定不同浓度ＤＭＨＡＮ样品的准确度 Ｔａｂ．１ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ＤＭＨＡＮ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ（ｍ￣ｏｌ－Ｌ一。） ０ ｌ ２ ３ ４ ５ ｍｌｎ 实际浓度０．５ １．０ ２．０ ５．０ １０．０ １５ 图２ ＤＭＨＡＮ与甲醇、甲醛、乙醇混合溶液的色谱图 ＧＣ测定浓度０．５２ １．０２ ２．０１ ５．０４ １０．０８ １５．１４ Ｆｉｇ．２ Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ＤＭＨＡＮ， 误差／％ ３．６ｏ １．７０ ０．６５ ０．８０ ０．７６ ０．９３ ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｅｔｈａｎｏｌ 表２ 测定不同浓度ＤＭＨＡＮ样品的精密度 Ｔａｂ．２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ＤＭＨＡＮ １．５ 模拟样品的分析 ・ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｓａｌＴｌｐｌｅ 配制工艺流程中用的还原剂１ＢＸ Ｊ，其中 ． ＤＭＨＡＮ的浓度为０．１ ｍｏｌ／Ｌ，浓度为 ０．３ ｍｏｌ／Ｌ。取０．５ ｍ Ｌ １ＢＸ于５ ｍＬ的容量瓶中， 加少量去离子水稀释，由于酸性样品进样会破坏 色谱柱，所以滴加ＮａＯＨ溶液调节ｐＨ略大于７，然 后加去离子水至刻度，摇匀，进样分析，根据标准曲 １．４ 干扰因素的试验 线方程求得１ＢＸ中ＤＭＨＡＮ的浓度为０．０９９ ｍｏｌ／Ｌ， ．在后处理工艺流程中，铀、钚分离这一步是通 相对偏差为１．０％，能够满足工艺分析要求。 过还原反萃取剂将钚反萃到水相而铀留在有机相 中实现的，还原反萃剂（１ＢＸ）是由ＤＭＨＡＮ、单甲 ２结果与讨论 基肼以及组成。ＤＭＨＡＮ在流程中可能会有 ２．１ Ｎ，Ｎ．二甲基羟胺的色谱分析推荐条件 少量辐射分解物甲醇、甲醛、甲酸、乙醇等低沸点 气化室温度：１３０℃；检测器温度：１５０℃；柱 的有机组分，所以考查了甲醇、甲醛、甲酸、、 温：１２０ ｃＩ＝；氢气流速：５０ ｍＬ／ｍｉｎ 空气流速：５００ 乙醇、肼、甲胺、单甲基肼对ＤＭＨＡＮ色谱分析的 ｍＬ／ｍｉｎ；分流比：３０：１；进样量：０．５ 。 干扰。由于分析所用的色谱柱是一种通过硝基对 ２．２ 该方法分析Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺的准确度与 苯二酸（ Ｉ＇ＰＡ）改性的聚乙二醇２０ Ｍ，是一种强极 精密度良好，检测下限为３．０×１０～ｍｏｌ／Ｌ。 性柱，因此分析样品的ｐＨ要调到７以上，以免对 ２．３ 分析样品中含有１０倍量ＤＭＨＡＮ的甲醇、 色谱柱造成损害。体系的样品进行分析时， 、甲醛、甲基肼、肼、乙醇、甲酸、甲胺、单甲基 需用ＮａＯＨ先中和，使溶液ＤＨ略大于７。由 肼存在时，不会影响ＤＭＨＡＮ的定性定量分析。 于钠在此分析条件下不会汽化而留在汽化室 （下转第５４９页） 维普资讯 http://www.cqvip.com 第３０卷第７期 赵明明等：一种含有拟冠醚结构双子型肽脂质的合成改进 ５４９ ａ ｇｅｍｉｎｉ ｐｅｐｔｉｄｅ ｌｉｐｉｄ ａｓ ａ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｓｉｗｔｃｈ［Ｊ］．Ｊ．Ｐｈｏ・ １．三氟乙酸 ２．Ⅳ ．Ⅳ ＇－２．５，Ｂ，ｌｌ－四氧十二烷二酰氯，ＴＥＡ ｗｃｈｅｍ．Ｐｈｏｔｏｂ／ｏＺ．Ａ。２００６，１８３（３）：３０９－３１４． ［５］ＩＷＡＭＯＴＯ Ｓ，ＯＴＳＵＫＩ Ｍ，ＳＡＳＡＫＩ Ｙ．Ｇｅｍｉｎｉ ｐｅｐｔｉｄｅ ｌｉｐｉｄｓ Ｈ ｗｉｈｔ ｄｉｔｏｐｉｃ ｉｏｎ－ｒｅｃｏｇｎｉｉｔｏｎ ｓｉｔｅ．ｐｒｅｐｒｅｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ａ８ ｎａ ｉｎｄｕｃｅｒ ｆｏｒ ａｓｓｅｂｍｌｉｎｇ ｏｆｌｉｏｐｓｏｍａｌ ｍｅｂｍｒａｎｅｓ［ＪＪ．Ｔｅｔｒａ－ ｈｅｄｒｏｎ，２００４，６０（４４）：９ ８４１・９ ８４７． Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ａ ｇｅｍｉｎｉ Ｈｐｉｄ ｗｉｈｔ ｐｓｅｕｄｏ－ ｃｒｏｗｎ ｅｔｈｅｒ ＺＨＡＯ Ｍｉｎｇ－ｍｉｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ－ｆｅｎｇ～，ＦＡＮ Ｓｈｅｎｇ－ｄｉ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ， ｃＳｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｎｖｉｏｒｎｍｅｎｔａｌ＆Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， 残余物柱色谱分离得到油状产物０．５４ ｇ，产率 Ｄａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｄａｌｉａｎ １１６０２４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｋｅｙ ５８％。核磁数据与文献值相同。 Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｂｉｏｔｅｅｈｎｏｌｏｇｙ＆Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒｅｅｓ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｔａｔｅ Ｅｔｈｎｉｃ Ａｆｆａｉｓｒ Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ・Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ 参考文献： Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｄａｌｉａｎ．Ｎａｔｉｏｎａｌｌｉｔｅｓ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｙｔ，Ｄａｌｉｎａ １１６６００，Ｃｈｉ・ ［１］ＭＡＴＳＵＩ Ｋ，ＳＡＳＡＫＩ Ｙ，ＫＯＭＡＴＳＵ Ｔ，ｅｔ ａ１．ＲＮＡｉ ｇｅｎｅ ｓｉ・ ｎａ），Ｈｕａｘｕｅ Ｓｈｉｊｉ，２００８，３ｏ（６），５４７—５４９ ｌｅｎｃｉｎｇ ｕｓｉｎｇ ｅｅｒａｓｏｍｅ ａｓ ａ ｖｉｒａ１．－ｓｉｚｅ ｓｉＲＮＡ．－ｃａｒｒｉｅｒ ｆｒｅｅ ｆｒｏｍ Ａｂｓｔｒａ￣：Ａｎ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｗａｓ ｍａｄｅ ｔｏ ｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｌｏｗ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ａ ｆｕｓｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｏｓｓ－ｌｉｎｋｉｎｇ［Ｊ］．Ｂ／ｏｏｒｇ．Ｍｅｄ．Ｃｈｅｍ．Ｌｅｔｔ．， ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ２，５，８，１ １－ｔｅｔｒａｏｘａｄｏ－ｄｅｅａｎｅｄｉｏｙｌ・ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ ｇｅｍｉｎｉ ２００７，１７（１４）：３ ９３５．３ ９３８． ｐｅｐｔｉｄｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ，Ｎ ，Ｎ２＇－２，５，８，ｌ１・ｅｔｒａｏｘａｄｏｄｅｃａｎｅｄｉｏｙｌ・ｈｉｓ ［２］ＮＩＩＤＯＭＥ Ｙ，ＨＯＮＤＡ Ｋ，ＨＩＧＡＳＨＩＭＯＴＯ Ｋ，ｅｔ ａ１．Ｓｕｒｆａｃｅ （Ⅳ，Ｎ．ｄｉｈｅｘａｄｅｃｙｌ・Ｌ・ｈｉｓｔｉｄｉｎａｍｉｄｅ），ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｈｉｓｔｉｄｉｎｅ ｒｅｓｉ－ ｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｏｌｄ ｎａｎｏｒｏｄｓ ｗｉｔｈ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｃａｔｉｏｎｉｃ ｌｉｐｉｄｓ ｄｕｅｓ．Ｐｒｉｏｒ ｔｏ ｔＩｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗｉｔＩｌⅣ ，Ｎ 一２，５，８，１１－ｔｅｔｒａｏｘａｄｏｄｅ・ ［Ｊ］．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２００７：３ ７７７．３ ７７９． ｃａｎｅｄｉｏｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｆｏｒ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｄｅｓｉｒｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔ，ｔｈｅ ｐｒｏ－ ［３］田文杰，神前健嗣，佐佐木善浩，等．囊泡表面分子间通 ｔｅｅｔｉｏｎ ｇｒｏｕｐｓ Ｂｏｅ ｏｒ Ｔｏｓ ｏｆＰ・ａｍｉｎｅ ａｎｄ ｉｉｍｄ￣ｏｌｅ ｇｒｏｕｐｓ ｏｆ Ｎ， 讯交流体系的构建：利用受体的分子识别行为酶 Ｎ—ｄｉｈｅｘａｄｅｃｙｌ－Ｌ－ｈｉｓｔｉｄｉｎａｍｉｄｅ ｗｅｒｅ ｒｅｍｏｖｅｄ．Ｔｈｅ ｄｅｓｉｒｅｄ ｐｒｏｄ・ 的活性［Ｊ］．化学学报，２００６，６４（１７）：１ ８４７．１ ８５３． ｕｃｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｅａｓｉｌｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｔ ａ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ５８％．ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ ［４］ＳＡＳＡＫＩ Ｙ，ＩＷＡＭＯＴＯ Ｓ，ＭＵＫＡＩ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｐｈｏｔｏ＝ａｎｄ ｔｈｅｒ— ｈｔａｎ ｔｈｅ ｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｖａｌｕｅ ｏｆ２２％． ｍｏ－ｒｅｓｐｏｎｓｉｖｅ ａｓｓｅｍｂｌｙ ｏｆ ｌｉｏｐｓｏｍａｌ ｍｅｍｂｒａｎｅｓｔ ｒｉｇｇｅｒｅｄ ｂｙ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｅｍｉｎｉ ｃｏｍｐｏｕｎｄ；ｐｅｐｔｉｄｅ ｌｉｐｉｄ；ｉｍｉｄａｚｏｌｅ；ｈｉｓｔｉｄｉｎｅ （上接第５ｌ６页） 参考文献： Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｎ，Ｎ・ｄｉｍｅｔｈｙ￣ｙｄｒｏｘｙｌａｍｉｎｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇ・ ［１］张安运，厉凯，何辉，等．Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟基胺与Ｖ（Ｖ） ｒａｐｈｙ １３ Ｇａｏ・ｌｉａｎｇ 。ＨＥ Ｈｕｉ，ＣＨＥＮ Ｈｕｉ，ＹＥ Ｇｕｏ・ｄｎ（Ｉｎｓｔｉ・ 氧化还原反应动力学及机理研究［Ｊ］．应用化学，２００１， ｔｕｔｅ ｏｆ Ｒａｄｉｏｅｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈｉｎａ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｔｏｍｉｃ Ｅｎｅｒｇｙ Ｓｃｉ－ １８（３）：１８０．１８３． ｅｎｃｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０２４１３，Ｃｈｉａｎ），Ｈｕａｘｕｅ Ｓｈｉｊｉ，２００８，３０（７），５１５— ［２］张安运，胡景圻，张先业，等．有机还原剂与Ｎｐ（ＶＩ）和 ５１６；５４９ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎ，Ｎ・ｄｉｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏ・ Ｐｕ（ＩＶ）的化学反应动力学研究进展［Ｊ］．原子能科学技 ｘｙｌａｍｉｎｅ（ＤＭＨＡＮ）ｉｎ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｂｙ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ 术，２００１，３５（１）：８３－９０． ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｅｒｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ［３］杨明．间接分光光度法测定盐酸羟胺［Ｊ］．化学工业与 ｈｔａｔ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｆｔｒａ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ 工程，１９９９，１６（４）：２３３．２３５． ｅｘｃｅ［１ｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ３．０×１０ ４～２．５×１０一 ｍ０Ｌ／Ｌ ｗｉｈｔ ａ ［４］姜圣阶，任凤仪，马瑞华，等．核燃料后处理工学［Ｍ］． ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｏｖｅｒ ０．９９９．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａ． 北京：原子能出版社，１９９５：１６４． ｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｗａｓ ｌｏｗｅｒ ｔＩｌａｎ １．０％．Ｔｈｅ ｍｉｉｎｍｕｍ ｄｅｔｅｃｔａｂｌｅ ｌｉｍｉｔ ［５］何辉，王方定，胡景圻，等．Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺在铀钚分 （ＭＤＬ）ｏｆ ＤＭＨＡＮ ｗａｓ ３．０×１０ ｍ０Ｌ／Ｌ＿ｈＴｅ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｉｍｐｕｒｉ－ 离中的应用和计算机程序的开发［Ｄ］．博士研究生学 ｉｔｅｓ（ｓｕｃｈ ａｓ ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ｍｅｔｈａｎｏｉｅ ａｃｉｄ，ｎｉｔｒｉｃ 位论文，中国原子能科学研究院，２００１．６． ａｃｉｄ，ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｅｔｈａｎｏｌ，ｈｙｄｒａｚｉｎｅ，ａｎｄ ｍｅｔｈｙ・ ［６］许国旺，叶芬，孔宏伟，等．现代实用气相色谱法［Ｍ］． ｌａｍｉｎｅ）ｄｉｄ ｎｏｔ ａｆｆｅｃｔ ｔＩｌｅ ｑｕａｎｔｉａｔｉｔｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＤＭＨＡＮ 北京：化学工业出版社，２００４：４５． ｂｙ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｓｙｓｔｅｍ． ［７］李高亮，何辉，胡景圻，等．Ⅳ，Ⅳ．二甲基羟胺的合成及 Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｎ，Ｎ・ｄｉｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｘｙｌａｍｉｎｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； 表征［Ｊ］．化学试剂，２００６，２８（４）：２０２．２０４． ａｎａｌｙｓｉｓ
