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光学仪器
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文章编号!\"##$%$&’#()##\"*$+&%#))\"%#,
五氧化二钽镀膜材料
代武宁.代国光.金
辉
北京巨玻光电技术有限公司.北京\"(###&)*
-
摘要!介绍了五氧化二钽镀膜材料的制作工艺及材料和膜层性能/关键词!五氧化二钽0镀膜材料0杂质含量0折射率0透过率中图分类号!2,3,1,
文献标识码!4
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u前
言
五氧化二钽是一种很好的高折射率镀膜材料.折射率)它与二氧化硅组合镀制的增透膜v反射膜v3\".
干涉滤光片等膜层牢固v化学稳定性好v抗激光损伤能力强/在可见和近红外区有高的透过率和反射率.已应用于增透膜v激光器v光通讯v太阳能电池等元器件上/五氧化二钽膜层又具有高介电常数.也是制造薄膜电容器的重要材料/
氧化钽化合物有多种价态!如一氧化钽v三氧化二钽v二氧化钽等.作为镀膜材料.五氧化二钽是最常
’’
密度2溶于熔融的硫酸氢钾和氢氟酸.不见的形态/纯净的五氧化二钽熔点\"2w)x.3\"+3w+Xhoy2Xho.
溶于水或其它酸/
z材料制作
五氧化二钽原料可用废旧钽料.加氢氟酸和溶解.生成氟钽酸.再用含硫酸液萃取分离出杂质.加入氨水沉淀出氢氧化钽.经水洗烘烤灼烧而成/反应方程式如下!
’{$\"!’{$#gc|}1’{)|~|)}1{\"|)gc~1w{w({w{)|)gc~}|,1|!gc1|*}|,~|)1w$
)(!ggc1|*c1${$|)1$)原料制作过程中.必须严格控制操作工艺.在萃取v洗涤v过滤等操作中.将有害杂质全部除去/纯净的原料是生产高质量镀膜材料的关键/
根据镀膜工艺的需要.成品可制成颗粒或圆块状两种/圆块需要经造粒v压片v脱水v氧化v高温烧结而成/水能在’再升高温度.排除材料中残留酸根和一些挥发性杂质.并进行高温反应##xy,##x时排除.
-收稿日期!)##\"J#2J’#
作者简介!代武宁(男.工程师.学士.从事光学镀膜材料方面的研究/\"+&2J*.
卷
烧结!在高温反应烧结时\"有少量五氧化二钽分解为低价态氧化钽!烧结后的五氧化二钽成灰白色或灰黑经$射线衍射分析\"白色粉末状五氧化二钽原料为斜方晶系\"压片成型经高温反应烧结成镀膜材料后转变成三斜晶系和四方晶系的混晶!后者含量较少\"此材料在真空中经电子束加热熔融蒸发后\"剩余材料为黑色熔块\"此黑色熔块仍是四方晶系和三斜晶系\"但以四方晶系为主!参见图%图&图’与表%据此\"在##!工艺条件允许的情况下\"反应烧结温度以较高为佳\"使其晶系结构更趋向于电子束加热后的熔块!
色!颜色的深浅与烧结温度#气氛及材料中的杂质含量有关!一般在还原气氛中烧结\"温度越高\"颜色越深!
第*‘6期代武宁等W五氧化二钽镀膜材料_((>_
表!
试
样
结构晶型
结构晶型
正交晶系\"或称斜方晶系%)#+,-.,-$/012
三斜晶系\"&’)*的高温相%(
3’3/313’3/313’313’313’3/31
参考晶胞参数456(4754(845>?@45>?445>@@45>*@45>?B>5845>?4>5*6845>?445>@@45>*@
:;:<:84=9
主
相
:84=*7AB?C9
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:?8=*8A*7C<
:;:<:84=9
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&’)*原料(
&’)*镀膜材料(
&.010#01
四方晶系\")*的高温相%&’(&’+.’D-#’E
四方晶系\"&’)*的高温相%(&’+.’D-#’E
黑色熔块%&’)*蒸发后剩料\"(
三斜晶系\")*的高温相%&’(&.010#01
F性能检测
F5!外观
五氧化二钽镀膜材料有颗粒和圆块两种G呈白色H灰白色或灰黑色3高温氧化气氛下烧结的是白色G真空反应烧结的是灰白色或灰黑色G主要是缺氧形成低价态化合物所致G这种低价态钽氧化物在空气中长期存放会逐渐变白G如将它于空气中加热至高温G会很快变成白色3三种外观不同的五氧化二钽都可用于真空镀膜3
F5I容重
>
用规则试样测试G其值为*5BJD1$3F5F密度
>>
将材料砸碎G过4用比重瓶法测定G其值为?5(57J5BJ$$筛孔GD1$3有关材料记载密度值为?D1$>
此差别可能是材料结晶形态不一样所至3K?5@JD1$G
F5L硬度
用刻划法测试G摩氏硬度为>5*F5M杂质含量
五氧化二钽镀膜材料中一般有害的阴离子如硫酸根H氟H氢氧根离子等在高温反应烧结过程中G均已分解除去G有机杂质通过合理的氧化灼烧也可以排除G对膜层有害的无机杂质主要是N等G其HHHOP-Q0P.含量均很低G分析结果列于表(3
表I
名称含量
\"R%NOU4544B4
\"R%P-U45444>
杂质分析
\"R%Q045444>
\"R%P.45444*
\"R%S#454446
\"R%PT45444@
上述杂质含量较低G用此材料可镀制高质量产品3F5V镀膜与膜层性能
镀膜设备W*4型光学多层镀膜机SXSY7
测试仪器W折射率测试W*YB型激光椭圆仪Z&@
透过率测试W分光光度计[\\Y>
Y(444傅里叶变换红外光谱仪]^
抗磨强度测试W手持式擦试具
卷
基片!石英玻璃\"眼镜片玻璃\"硅片
测试结果列于表#和图$图%图&\"\"’
图%图&是两面抛光的硅片镀五氧化二钽膜(膜厚)+,-,.\"-%*/0’图%的透光范围为1/02,/0(图&的透光范围为,-%,-%/021/0’
表3
项
目
工艺4
<#
$:1;
膜层性能
工艺5
<#
&:1;
起始真空度6978基片温度6=9预熔时间690?)蒸镀真空度6978料蒸镀情况蒸发速度)0AB膜层折射率6&#,-.)09膜层厚度)6*)09膜层透过率膜层抗磨强度膜层抗潮膜层抗低温
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无喷溅11-@&#$C-.见图$
@-.;次擦痕明显D往返$
溶液$%ED8;=>#=浸泡,$FGH无变化
<$;=>#=保持,H膜层无变化
无喷溅1,-1,1&无
@-.;次以上无擦痕D往返&
溶液$%ED8;=>#=浸泡,$FGH无变化
<$;=>#=保持,H膜层无变化
注!1-杂质含量由九江有色金属冶炼厂质检科提供’
,-I射线衍射由北京有色金属研究院高玉琴等同志协助提供’
#-透过率测定由北京玻璃产品质量监督检验站杜义海和北京十一研究所杨立华同志提供’
五氧化二钽镀膜材料
