维普资讯 http://www.cqvip.com 第２５卷第６期 ２００８年６月 印染助剂 ＴＥＸＴＩＬＥ ＡＵＸＩＬＩＡＲＩＥＳ Ｖｏ１．２５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎ．２００８ 分析 甘肃大麻纤维组分的测定分析 蒋少军 ，张新璞 ，胥顺吉 （１．兰州理工大学纺织工程研究所，甘肃兰州７３００５０；２．甘肃高新纺织有限公司，甘肃武威７３３０００） 摘 要：大麻纤维的组分有纤维素、半纤维素、木质素、果胶、脂蜡及灰分等，其组分的定量分析采用ＧＢ ５８８９—８６（质量法）ＬＬ较 繁琐，采用质量法（半纤维素、木质素、脂蜡、灰分）和容量法（纤维素、果胶）结合分析更简单、准确， 关键词：大麻；组分；质量分数；质量法；容量法；定量分析 中图分类号：ＴＳＩ９５．５＋９４ 文献标识码：Ｃ 文章编号：１００４—０４３９（２００８）０６—０ｏ４４—０３ Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ａｎａｌｙｓｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｇａｎｓｕ ｈｅｍｐ ＪＩＡＮＧ Ｓｈａｏ－ｊｕｎ ，ＺＨＡＮＧ Ｘｉｎ－ｐｕｚ，ＸＵ Ｓｈｕｎ－ｊｉ２ （１．Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｌａｎｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｇａｎｓｕ Ｇａｏ—ｘｉｎ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｕｗｅｉ ７３３０００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｈｅｍｐ ｉｎｃｌｕｄｅｄ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ｈａｌｆ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ｌｉｇｎｉｎ，ｐｅｃｔｉｎ，ｆａｔ ｗａｘｓ ａｎｄ ａｓｈ ｃｏｎ— ｔｅｎｔ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｕｓｅｄ ＧＢ ５８８９－８６（ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ）ｗａｓ ｏｖｅｒｅｌａｂｏｒａｔｅ，Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃｏｍｂｉｎｉｎｇ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ（ｈａｌｆ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ｌｉｇｎｉｎ，ｆａｔ ｗａｘｓ ａｎｄ ａｓｈ ｃｏｎｔｅｎｔ）ａｎｄ ｖｏｌｕｍｅ ｍｅｔｈｏｄ（ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ，ｐｅｃｔｉｎ） ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｍｅａｓｕｒｅ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｍｐ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｅｍｐ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｍａｓｓ ｆｒａｃｔｉｏｎ；ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ；ｖｏｌｕｍｅ ｍｅｔｈｏｄ；ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ 大麻纤维耐用、卫生、附加值高，属于环保型纺织 原料，其独特的天然保健性能受到国内外纺织界的广 泛关注，成为研究、开发的热点．【 Ｉ大麻组分有纤维素、 半纤维素、木质素、果胶、脂蜡、灰分及少量的色素、 含氮物质等．Ｉ 】化学组成不同，大麻的品质和性能也不 同，纺织加工工艺及成纱的性能均有差异．苎麻、亚麻 组分的定量分析已有国家标准ＧＢ ５８８９—８６（质量法） Ｉ， 硫酸钠（Ｎａ Ｓ ０ ），硫酸（Ｈ ＳＯ ），盐酸（ＨＣ１），碘化钾（ＫＩ），硫 酸￣ｌ￣（ｃｕｓｏ４），氨水（ＮＨ ＯＨ），乙酸（ＣＨ，ＣＯＯＨ），柠檬酸铵 （Ｃ６Ｈ１７Ｎ３０７），苯（Ｃ６Ｕ６），乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ），甲基橙指示剂， 淀粉指示剂，蒸馏水等． 仪器：Ｙ８０２Ａ型八篮恒温烘箱，ＹＧ９８１型纤维油 脂快速抽出器，坩埚，电炉，马弗炉ｆ南通宏大实验仪器 有限公司），分析天平ｆ常州市第二纺织仪器厂）等． １．２大麻纤维组分的测定 采用该法对大麻纤维中主要组分纤维素质量分数进 行定量分析还不够简单、准确，本文采用质量和容量 结合的方法来测定大麻纤维各组分的质量分数． １．２．１纤维素 纤维素是大麻纤维的主要成分，对其性能起决定 作用，分别采用质量法和容量法测定其质量分数． 次碘酸氧化容量法：用１／１０ ０００分析天平称取１．５ ｇ大麻试样，抽提油脂蜡质后放在烧杯中，加入约７５ ｇ ＮａＯＨ溶液 （ＮａＯＨ）＝２％】，加热沸煮（回流冷凝），４ ｈ后 １ 试验 １．１材料与仪器 甘肃华亭的大麻打成麻ｆ打成麻由温水沤麻加丁 而成，甘肃高新纺织有限公司）．试剂：烧碱（ＮａＯＨ），硫代 收稿日期：２００８—０１—２９ 过滤（漏斗上铺一层均匀的玻璃丝进行过滤）洗涤，将 基金项目：十ｒ肃省自然科学基金项目（ＺＳ０３２一Ｂ２５—０１０） 作者简介：蒋少军（１９６３一），男，陕西省汉中人，教授，硕士，兰州理工大！学纺织工程研究所所长，主要从事麻及其制品的开发研究 维普资讯 http://www.cqvip.com ６期—— 蒋少军等：甘肃大麻纤维组分的测定分析 ４５ 洗完粘有麻绒的玻璃丝一并转移到烧杯中，放人烘箱， １０５℃恒温烘干．以１５ ｇ Ｈ２ＳＯ 溶液 （Ｈ Ｓ０４）＝７５％］水 相似，聚合度比纤维素低，约为２００左右，其成分是多 缩戊糖、己糖、糖醛酸等．１４１在部分溶剂中的溶解度大， 易溶于稀酸中，据此，麻纺行业中，将溶于ｗ（ＮａＯＨ）＝ ２％的热ＮａＯＨ溶液的物质称为半纤维素． 采用质量法测定，将抽完脂蜡、蒸馏水（回流冷凝） 沸煮３ ｈ后的麻试样烘干称质量，然后用４５ ｇ ＮａＯＨ溶 液［ｗ（ＮａＯＨ）＝２％１回流沸煮４ ｈ，取出，烘干，称质量，依 解，用玻璃棒不停搅拌，待无块状后，静置１０ ｈ，加人 ４００ ｍＬ蒸馏水，回流沸煮４ ｈ，用快速定量滤纸将水解 液滤人１ ０００ ｍＬ容量瓶中，用热的蒸馏水反复洗涤烧 杯至无酸性为止，待容量瓶中滤液冷却后，用蒸馏水稀 释至刻度待用． 用移液管移取５０ ｍＬ滤液，盛人碘量瓶中，滴人１～ ２滴甲基橙指示剂，用１ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液调至碱性，再 用１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣ１回调至酸性，加人５０ ｍＬ、１ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ 溶液，再加人２０ ｍＬ、０．１ ｍｏｌ／Ｌ Ｉ２标准液，静置２ ｈ．然后 滴加１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣ１，使溶液呈弱酸性，以淀粉作指示剂， 用Ｎａ Ｓ ０，标准溶液滴定碘，兰色消失为终点．再以标 准ＮａｚＳ ０，溶液滴定等量的碘（空白试验），记下消耗量， 用公式（１）计算大麻试样中纤维素的质量分数： ＝～０８１×１００：—ｃｘ（Ｖｏ－Ｖ３ｘ０．０．０５ Ｍｏ Ｘｌ ｔｇ－ｄ％ Ｉｌｆｆ１）、 式（１）中： 为纤维素质量分数；ｃ为标准Ｎａ２Ｓ ０，溶液 浓度，０．０５ ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ。为空白试验消耗№２Ｓ ０，的ｍＬ数； 。为测定消耗Ｎａ Ｓ ０，的ｍＬ数；０．０８１为纤维素的 ｍｇ当量；Ｍｏ为大麻试样的质量，下同． 注：用２％ＮａＯＨ对大麻试样进行沸煮时，应保证 足够的时间，否则未被溶去的半纤维素酸水解后 因生 成的还原糖与ＮａｌＯ作用，导致分析数据偏大；此外，用 酸水解纤维素时，静置和沸煮时间要充分、适宜，否则 纤维素无法完全水解． 质量法：称取风干的大麻纤维０．２ ｇ于烧杯中，将 烧杯置于冷水浴中，加人６０ ｍＬ ＨｚＳＯ 溶液［ｗ（Ｉ－＇１２ＳＯ￣）＝ ６０％】消化３０ ｍｉｎ，然后转人１００ ｍＬ容量瓶中，并用 ＨｚＳＯ 溶液［ｗ（Ｈ２Ｓ０４）＝６０％］定容至刻度，摇匀后用布氏 漏斗过滤于另一烧杯中．取５ ｍＬ滤液放人１００ ｍＬ容 量瓶中，在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度，摇匀．取２ ｍＬ溶液于具塞试管中，加人０．５ ｍＬ蒽酮试剂 （蒽酮） ＝２％１，并沿管壁加５ ｍＬ浓Ｈ ｓＯ ，塞上塞子，摇匀，静置 １２ ｍｉｎ后在６２０ ｎｍ波长下测吸光度． 根据测得的吸光度按回归方程求出纤维素的量， 然后按公式（２）计算大麻试样中纤维素的质量分数： ｗ￣＇ＸｌＯ－６ｘａ ．＝一＝—． Ｘ １１００％３１３ｖ／ｏ ｆＩ ｌ２１ Ｍｆ 式（２）中： 为按回归方程计算出的纤维素质量分数； １０ 为将 ｇ换算成ｇ的系数；０为样品稀释倍数． １．２．２半纤维素 半纤维素是纤维素的伴生物之一，结构与纤维素 公式（３）计算半纤维素的质量分数： ＭＩ－Ｍ２‘｝，： Ｍ×１００％ （、３） ｎ 式（３）中： 为半纤维素质量分数； 为ＮａＯＨ沸煮前 的质量； 为ＮａＯＨ沸煮后的质量． １．２．３木质素 木质素是一种芳香族高分子化合物，其结构单元 为苯环上有３个碳原子侧链的芳香族物质，属苯丙烷 的衍生物．木质素对无机酸的作用相当稳定，在室温 或加热条件下，无机酸都不能使木质素水解成低分子 物质．用ＨｚＳＯ 溶解大麻试样，使多糖类物质完全水解 溶去，剩余未能溶解的则是木质素． 采用质量法测定，称取１ ｇ麻试样，抽出脂蜡，剪碎 后放人烧杯，加人１５ ｍＬ已冷却至（１５±５）℃的ＨｚＳＯ 溶 液［ｗ（Ｈ２Ｓ０４）＝７５％］，用玻璃棒搅拌至无块状，静置３ ｈ． 然后加水至４００ ｍＬ，在电炉上回流沸煮４ ｈ后用质量 恒定的砂芯坩埚ｆ规格Ｇ２１抽滤，将烧杯内的木质素完 全转移到砂芯坩埚中，充分洗涤坩埚至无酸性，再将盛 有木质素的坩埚放在１０５℃烘箱中烘至质量恒定，取 出称质量，用公式（４）计算木质素的质量分数： 一鲁 。％ ㈣ 式（４）中： 为木质素质量． １．２．４果胶 果胶物质的主要成分是果胶酸及其衍生物，根据 对水的溶解性能，分为可溶性和不溶性果胶．一般认 为。可溶性果胶为果胶酸的甲酯，而不溶性果胶是果 胶酸的钙、镁盐ｌ５］，但可溶性和不溶性果胶都可溶于柠 檬酸铵和草酸铵溶液．据此，可利用柠檬酸铵将麻纤 维上的果胶物质溶解下来，再用ＣｕＳＯ 沉淀，以便与 其他物质分离，通过测定与果胶作用的铜离子量，便可 换算出果胶的质量分数． 采用容量法测定，称取３～３．５ ｇ麻试样，抽出脂蜡 后。放人烧杯中用蒸馏水沸煮净化２０ ｍｉｎ，再用２００ ｍＬ柠檬酸铵溶液 （柠檬酸铵）＝１％】沸煮脱胶２ ｈ．过 滤后，在滤液中加人４０ ｍＬ ＮａＯＨ溶液 （ＮａＯＨ）＝２％】， 维普资讯 http://www.cqvip.com 印染助剂 ２５卷 静置１２ ｈ后，加入６０ ｍＬ、２ ｍｏｌ／Ｌ ＣＨ３ＣＯＯＨ溶液，再 加入５０ ｍＬ ＣｕＳＯ 溶液 （ｃｕｓ０４）＝ｌ０％］，静置２ ｈ，使果 胶沉淀．然后用Ｇ 砂芯漏斗过滤，再用ＮＨ ＯＨ溶液 ［ｗ（ＮＩＬＯＨ）＝１０％］洗涤，留在漏斗上的果胶铜沉淀，再 用蒸馏水洗涤数次，在被溶解的沉淀里加入１滴甲基 橙指示剂，滴加１２ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ ＳＯ 至溶液出现红色为止． 加入５０ ｍＬ ＫＩ溶液 （ＫＩ）＝１０％】，摇匀，静置３ ｍｉｎ后 用淀粉作指示剂，以０．０５ ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ Ｓ ０ 标准溶液滴定， 兰色消失为终点．用公式（５）计算果胶的质量分数： ＨＪｇ－－———一—ｃ￣Ｖ２￣０．０ ６３ ５５ｘ９．—４ ｆＩ５１ｊ Ｊ ｘ１００％ ０式（５）中： 为果胶质量分数； 为消耗标准№ Ｓ ０，溶 液的ｍＬ数；０．０６３ ５５为铜的ｍｇ当量；９．４为果胶与铜 的折算系数． 注：采用ＣｕＳＯ 沉淀果胶时先加ＣＨ ＣＯＯＨ、后加 ＣｕＳＯ 的顺序不可颠倒，为了使果胶能够完全沉淀，２ ｍｏｌ／Ｌ ＣＨ３ＣＯＯＨ要足够，控制溶液ｐＨ值３．２～３．５；此外， 铜离子与ＫＩ作用生成Ｉ 的反应必须在酸性溶液中 进行（ｐＨ ３～９）．酸度过低，反应速度慢，而酸度过高，反 应因ｃｕ 催化而加速，致使结果偏高． １．２．５脂蜡 麻纤维中的脂是高级脂肪酸的甘油酯，蜡质的主 要成分是高级饱和脂肪酸和高级一元醇所形成的酯， 此外，尚有部分游离的高级脂肪酸、高级醇及烃类．脂 和蜡均不溶于水，但可被有机溶剂萃取． 采用质量法测定，称取３ ｇ麻试样，烘干称质量后， 放在油脂抽出器中，用苯和乙醇溶液ｉｖ（苯）： （乙醇）＝ ２：１］在恒温下萃取４ ｈ（回流速率４－６次／ｈ），烘干称质 量，按公式（６）计算脂蜡的质量分数： ＝—Ｍｏ－：——Ｍｍ Ｘ１１００ ％ ｆｌ６１０ Ｊ０ 式（６）中： 为脂蜡质量分数；Ｍｏ为抽前大麻试样质量； 为抽后大麻试样质量． １．２．６灰分 麻纤维中的灰分大多为金属或非金属氧化物及 无机盐类物质，如ＳｉＯ２、Ｐ２０５、Ｆｅ２０３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｋ２０及 钙盐、镁盐、钾盐等． 采用质量法测定，称取３ ｇ麻试样，放人坩埚烘干， 称质量后，在马弗炉￣（７５０～８５ｏ）￣ｃ灼烧２ ｈ，冷却称质 量，用公式（７）计算灰分的质量分数： ×１００％ （【７） 式（７）中： 为灰分质量分数；Ｍｈ为灰分质量． ２结果与讨论 ２．１ 质量法和容量法测定纤维素质量分数的对比 由表１可知，用质量法测定大麻纤维素的质量分 数时，组中数据差异比容量法略大，平均值和容量法 测试结果有差异．采用容量法测定纤维素质量分数步 骤更简单、结果更准确（更接近实际值）．故质量法和容 量法结合时，用容量法测定纤维素的质量分数． 表１ 质量法、容量法测定纤维素质量分数的对比 ２．２质量法与容量法结合测定大麻纤维各组分质量 分数 由表２可知，用质量和容量结合法测定大麻纤维 中各组分的质量分数时，除纤维素外，其余各组数据 均相差不大，说明测定方法较稳定． 表２大麻纤维中各组分的质量分数 组别 ／％ ＷＩ／％ ｗｊ％ ％ ｗ／％ ＷＩ／％ １ ６８．７３ １４．４７ ７．５７ ５．４３ １．８７ １．３３ ２ ６３．８２ １５．８６ ８．１７ ５．２５ １．９２ １－３１ ３ ５６．３６ ｌ５．２２ ８．１２ ５．６ｌ １．７９ １．３２ ４ ５３．５４ １６．１１ ７．７４ ５．３３ １．９０ １．３２ 平均值 ６０．６１ １５．４２ ７．７０ ５ ．４１ １ ８７ ．１ ３２ ３ 结论 测定纤维素质量分数时，容量法比质量法步骤更 简单，且测试值更接近实际值，采用质量法（半纤维素、 木质素、脂蜡、灰分）和容量法（纤维素、果胶）结合的方 法测定大麻纤维各组分的质量分数更简单、准确． 参考文献： ［１］吴红玲，蒋少军，丁丽文．大麻纤维性能及其产品的研制生产ｌＪ１．毛 纺科技，２００４（６）：３６—３９． ［２］姚穆，周锦芳，黄淑珍．纺织材料学【Ｍ１．一Ｅ京：纺织１二业出版社， ｌ９９３． ［３］朱红，冯平庆，邬福麟．纺织材料学『Ｍ１．北京：中围纺织｝ｆＪ版 ， ｌ９９６． ４ 史加强．亚麻生物化学加工 ｊ染整ＩＭ１．北京：中国纺织出版社，２００５： ６． ［５］蒋少军，张军成，吴红玲．果胶酶在大麻纤维脱胶中的应用ｌＪｌ＿印染 助剂，２００７，２４ｆ８）：４０—４２．
