金相试验操作指导书
一. 金相试样的制备
金相试样的制备主要包括取样及磨制，取样的部位应具备代表性和典型性。
1. 金相试样的选取
(1) 纵向取样 指的是沿钢材或锻坯的轧、锻方向进行取样，主要检验内容有：非金属夹
杂物、带状、热处理的全面情况、塑性变形程度等。
(2) 横向取样 指的是垂直于钢材或锻坯的轧、锻方向进行取样。主要检验内容有：金属
材料由表及里的组织、显微组织状态、晶粒度、碳化物、表层缺陷深度、氧化脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层等
(3) 缺陷或失效件取样 截取缺陷分析的试样应包括零件的缺陷部分在内，取样时应注意
不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。
试样可用手锯、砂轮切割机、显微切割机、化学切割机、线切割机、剪切、锯、刨、磨等截取，也可用气割法截取，硬而脆的金属可用锤击法取样。无论用何法切割均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化，对有热影响的试样必须去除热影响部分。 试样尺寸以磨面面积小于40m㎡、高度15~20为宜。 2.金相试样的镶嵌
在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛有困难，所以应进行镶嵌，通常进行镶嵌的试样有：形状不规则试件、线材及板材、细小工件、表面处理和渗层、镀层、表面脱碳层的材料等。
样品镶嵌的常用方法有：机械镶嵌法、树脂镶嵌法 3.金相试样的磨制
金相试样经切割或镶嵌后，需要进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面，研磨的过程包括磨平、磨光、抛光三个步骤：
(1)磨平 试样截取后，一般在砂轮上进行粗磨，并注意冷却，防止组织变化
(2)磨光 试样粗磨后虽表面平整，但存在深划痕及变形层，需要通过从粗到细的水砂纸和金相砂纸上细磨，用水砂纸、金相砂纸手工磨样时，砂纸应无杂质附着并放在玻璃板上，每更换一道砂纸试样旋转90°，并使前一道砂纸的磨痕彻底去除。
(3)抛光 抛光的目的是去除金相试样上的细微磨痕及表层变形层，得到光滑镜面。 常用的抛光方法有：机械抛光、电解抛光
机械抛光使用的主要设备是抛光机，抛光操作时对试样所施加的压力要均衡，且应先
重后轻。机械抛光是我们使用的方法，可分为粗抛和细抛，粗抛是将经砂纸磨光的试样移至装有尼纶、尼绒或细帆布、金丝绒等的抛光机上粗抛光，抛光料可用金刚石研磨膏或喷雾剂等，抛光时间约2-5分钟。抛光后用水洗净并吹干。细抛光是将经粗抛的试样移到装有尼龙绸、天鹅绒、金丝绒等的细匀抛光盘上进行精抛光，抛光料可用细抛光 粉、细金刚石研磨膏、细喷雾剂或清水。抛光时用力要轻，须从盘的中心至边缘来回抛光，并不时滴加少许抛光料或清水，绒布的湿度以将试样从盘取下观察时表面水膜在2-3秒内完全蒸发消失为宜，在抛光的完成阶段可将试样与抛光盘的转动方向成相反方向抛光，一般抛光到试样的磨痕完全除去，表面象镜面为止。抛光后用清水洗净吹干，使表面不致有水迹或污物残留。 抛光时可将磨制的划痕与抛光方向垂直，以提高抛光速度。
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4.金相试样的侵蚀
常用的金属组织侵蚀法有化学侵蚀和电解侵蚀法等。 化学侵蚀法有浸入法和揩擦法两种。
浸入法是将试样用夹子、镊子或手指夹住，浸入盛有侵蚀剂的器皿中，使磨面朝上，并使试样全部浸入。在侵蚀的过程中应摇动侵蚀剂或试样，使磨面受蚀均匀。也可用滴管对磨面进行酸液的滴注，使侵蚀剂覆盖试样磨面，并不时地追加滴注，使受蚀均匀。整个浸蚀均匀。整个浸蚀过程如下：光亮的磨面经侵蚀逐渐失去光泽，再变成银白色或淡黄色，最后变成灰色或灰黑色，对化学热处理试样，一般渗层变成黑色。一般宜侵蚀较浅先在金相显微镜上观察侵蚀程度，如果组织尚未显露，可不经抛光再进行侵蚀。
揩擦法是以蘸有侵蚀剂的棉花在磨面上轻轻揩擦。
把经侵蚀适度的试样用清水迅速冲洗，然后浸入酒精中或用酒精喷射试样磨面，再用热风吹干。
浸蚀后的试样表面若有扰乱现象，可用反复抛光浸蚀方法除去。扰乱现象过于严重，不能全部消除时，试样须重新磨制。
浸蚀时间视金属的性质，浸蚀液的浓度，检验目的及显微检验的放在倍数而定。以能在显微镜下清晰显示金属组织为宜。
我室常用金相化学侵蚀剂见表1
表1 序号 侵蚀剂名称 成分 适用范围 备注 淬回火、马氏体、珠光1 酒精溶液 (分析纯)40ml 体、铸铁、贝氏体等 苦味酸(分析纯)4g 珠光体、铁素体、马氏2 苦味酸酒精溶液 酒精(分析纯)100ml 体、贝氏体、渗碳体等 盐酸(分析纯)5ml 盐酸苦味酸酒精溶回火马氏体及奥氏体3 苦味酸(分析纯)1g 液 晶粒 酒精(分析纯)100ml
二、酸蚀试验
酸蚀试验是显于钢铁材料低倍组织的试验方法，是利用酸液对钢铁材料各部分侵蚀程度不同而清晰显示钢铁低倍组织及其缺陷。
1、酸蚀的分类：酸蚀可分为热酸蚀试验和冷酸蚀试验。
2、试样的制备：取样可用剪、锯、切割等方法，试样加工时，必须去除造成的变形和热影响区以及裂缝等加工缺陷。加工后试样磨面表面粗糙度应不大于1.6µm，冷酸蚀法不大于0.8µm,试面不得有油污和加工伤痕。
3、热酸蚀试验
3.1试验所需的设备仪器
酸蚀槽(烧杯)，加热器(电炉)，碱水槽(烧杯)，流水冲洗槽(水池)，电热吹风机，温度计，排烟机、玻璃棒、塑料刷(铜刷)等。 3.2酸蚀试剂和试验规范见表2
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热酸蚀试剂和试验规范 表2 分类 1 2 3 4 钢 种 易切削钢 碳素结构钢、工具钢、弹簧钢、不锈钢、耐热钢 合金结构钢、工具钢、轴承钢、高速工具钢 金属流线 酸蚀时间(min) 酸液成分 温度(℃) 5-10 5-20 15-20 40-60 20-40 盐酸(ρ20 1.19g/ml) 水按1：1(体积比)混合 60-80 5 奥氏体不锈钢、耐热钢 5-25 盐酸(ρ20 1.19g/ml) (ρ20 1.84g/ml) 水按10：1：10(体积比)混合 盐酸(ρ20 1.19g/ml) (ρ20 1.84g/ml) 水按19：6：25(体积比)混合 60-70 6 碳素结构钢、合金钢、高速工具钢 15-25 60-80 3.3试验操作过程 首先将配制成的酸液倒入酸蚀槽烧杯中，并在加热炉上加热。将已加工好的试样用酒精擦洗干净，随后用塑料导线将试样绑扎好，并将试样的腐蚀面向上置于烧杯内热蚀，到温后开始计算侵蚀时间，到时间后将试样从酸液中取出。大型试样可先放入碱槽中中和，小型试样，可直接放入流动的清水中冲洗。
试面上的腐蚀产物可用尼龙刷或软铜刷在流水中刷掉，用沸水或酒精喷淋试样，并快速将试样吸干，随后用电吹风吹干试面上的残余水渍。
如果试面上存在水渍或其他污垢，应放回浸蚀槽中 各 侵蚀或用稀盐酸擦洗，然后再取出重新冲洗吹干。
经过上述操作的试样即可用肉眼或放大镜进行检验，必要时可立即照相，如果以后要进行复查或作其他用途，则将试样标识后放在干燥皿中或涂上一层油脂，以防生锈。评级时按GB/T1979或GB/T1299评级图评级。
4、冷酸蚀试验
4.1酸蚀试剂和工艺规范
我室采用的冷蚀试验试剂为:过硫酸铵水溶液，酸液成分为：过硫酸铵(分析纯)10~20克、水100毫升配比，试样在室温下浸入酸液40!~60分钟。 4.2 冷酸蚀法的操作过程
首先用酒精清洗试样，将配好的酸蚀液倒入烧杯中，然后将试样置入冷蚀液中，试样磨面朝上且被浸没。浸蚀时要不断地用玻璃棒搅伴溶液，使试样受蚀均匀，试样自冷蚀液中取出后，置于流水中清洗，与此同时用软毛刷刷洗试面上的腐蚀产物。如果试面上的低倍组织和缺陷未被清晰显示，试样仍可再次置入冷蚀液中继续腐蚀，直至显示清晰的低倍组织和宏观缺陷为止。
清洗后的试样用沸水或酒精喷淋后吸水吹干。用肉眼或低倍放大镜观察。并按GB/T1979《结构钢低倍组织评级图》或GB/T1299的评级图评级。
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三、非金属夹杂物检验
详见GB/T10561《钢中非金属夹杂物显微评定方法》
四、晶粒度检验
详见GB/T6394《金属平均晶粒度测定法》
五.钢的显微组织检验
详见GB/T13299《钢的显微组织评定方法》
六.脱碳层检验
详见GB/T224《钢的脱碳层深度测定方法》
七.表面处理的金相检验
1. 渗碳、淬火、回火(碳、氮共渗、淬、回火)
(1)试验操作过程
随炉试样应与所加工的产品同批号、同形状，沿直径方向用砂轮切割机切单齿一只，再垂直于齿根沿中部将单齿一剖为二;在边缘与齿根成一角度切单齿一只，切割时应注意浇水冷却，避免受热发生组织变化。切割后用砂轮打磨、镶嵌，再进行试样的磨制和抛光。若无随炉试样或试样与产品不一致时，应随机抽一产品进行试样的制备。
表面硬度检测：在试样表面按GB/T230进行技术条件规定的硬度测试。 有效硬化层、金相组织除技术条件另有规定外应根据GB/T262-1999或QCn29081-91标准要求进行检测。
心部硬度检测应根据技术条件的要求用GB/T230.1-2003等方法进行。 检验结论的判定应根据技术条件的要求作出合格与否的结论。
(2)切割图样见照片
2. 氮化
详见GB/T11354《钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验》
编制：张立平 审核： 批准： 日期：
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