粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性

总1 第33卷第4期(58期)

JournalofXi'anPoltechnicUniversityy

2019年08月

()Vol.33,No.4Sum.No.158

):/文章编号:1674-9X(201904-0401-07 DOI10.13338i.ssn.1674-9x.2019.04.008j

开放科学(资源服务)

)标识码(OSID

粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性

()西安工程大学城市规划与市政工程学院,陕西西安7西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安71.10048;2.10048

杨 靖1,艾煜智1,王雄铎1,赵亚梅2,郭亚妮2

摘要:为了探讨载银对活性炭吸附有机物性能的影响,采用硼氢化钠还原法制备粒状载银活性炭。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱以及比表面积测定等方法对载银活性炭的微结构进行分析表征,考察A同时研究载银活性NOg3浓度对粒状活性炭微结构和有机物吸附性能的影响,炭吸附有机物的动力学特性。结果表明,银以单质形式负载在活性炭上,活性炭的比表面积、银颗粒的粒径及分布与A羧基、羟基NOg3溶液浓度密切相关。红外光谱证实载银活性炭表面有羰基、这些吸附属于优惠吸附,可以很好地用Freundlich吸附等温线模型来描述其吸附平衡过程。载银活性炭具有较普通活性炭更大的有机物吸附性能。中图分类号:X52 文献标志码:A

关键词:硼氢化钠还原法;粒状载银活性炭;有机物吸附;微结构;Freundlich吸附等温线模型等氧化性基团存在。载银活性炭对苯酚等4种有机物的吸附去除率比普通活性炭增大了约10%,

Microstructureofgranularsilver-loadedactivatedcarbon

anditsadsortionproertiesfororanicmatterppg

(,,;1.SchoolofUrbanPlanninndMunicialEnineerinXi'anPoltechnicUniversitXi'an710048,Chinagapggyy

,,,)2.SchoolofEnvironmental&ChemicalEnineerinXi'anPoltechnicUniversitXi'an710048,Chinaggyy

111

,,YANGJinAIYuzhiWANGXionduoZHAOYamei2,GUOYani2g,g:AbstractToinvestiatetheeffectofsilverloadinntheadsortionoforaniccomoundsbc-ggopgpya

,tivatedcarbonranularsilver-loadedactivatedcarbonwasprearedbaBH4reductionmethod.gpyN,Theobtainedsilver-loadedactivatedcarbonwascharacterizedb-raiffractionscanninlec-yXydge

,tronsectroscoFouriertransforminfraredsectroscondBrunauer-Emmett-Tellersurfaceppyppya

收稿日期:2019-04-10

;;国家自然科学基金(陕西省重点研发计划(陕西省教育厅自然科学专项基金 基金项目:21573171)2017GY-121)

();)国家级大学生创新创业训练计划项目(18JK0340201810709010

,:杨靖(女,西安工程大学教授,研究方向为膜材料的制备及分离技术。E 通信作者:1976—)-mailin76@163.comjgy

]:杨靖,艾煜智,王雄铎,等.粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性[西安工程大学学报, 引文格式:J.2019,33(4)

401-407.

,,, YANGJinAIYuzhiWANGXionduoetal.Microstructureofgranularsilver-loadedactivatedcarbonanditsgg

[],():adsortionproertiesfororanicmatterJ.JournalofXi'anPoltechnicUniversit2019,334401-407.ppgyy

402

西安工程大学学报

第33卷

areamethods.TheeffectsofANOoncentrationonthemicrostructureandoranicadsortionggp3c

anddistributionofthegeneratedsilverparticlesaredeterminedbheconcentrationoftheaue-ytqremovalrateoffouroranicsubstancessuchasphenolbhesilver-loadedactivatedcarbonin-gytsubstancehavinelativellaremolecularweihtismoreeasildsorbed.Theseoranicsad-garyggyag

,sortionbelonstopreferentialadsortionwhichcanbewelldescribedbreundlichadsortionpgpyFpnarctivatedcarbon.ya

:;;;KeordsNaBH4reductionmethodranularsilver-loadedactivatedcarbonoranicadsortionggpywcreasesbbout10%comaredwiththeordinarctivatedcarbonwithoutsilver-loadin.TheyapyagoussolutionofANOFTIRsectraconfirmedthepresenceofoxidizinroussuchascarbon-gpggp3.

,lcarboxlandhdroxlrousonthesurfaceofsilver-loadedactivatedcarbon.Theadsortionyyyygpp

roertiesofsilver-loadedactivatedcarbonwerediscussed.Theadsortionkineticsofsilver-load-pppedactivatedcarbononoranicmatterwasstudied.Theresultsshowthatthesilverisdeositedgp

0

,onthesilver-loadedactivatedcarboninthestateofAThesecificsurfaceareaarticlesizeg.pp

isothermmodel.Thesilver-loadedactivatedcarbonhasahiheradsortioncaacitthantheordi-gppy

0 引 言

;microstructureFreundlichadsortionisothermmodelp

性炭微结构和有机物吸附性能的影响,以及载银活性

炭对有机物的吸附动力学特性。

活性炭是一种孔隙发达且比表面积巨大的多孔

物质,具有良好的吸附性能,可去除水中的有机物、微生物、余氯、异味、异臭以及微量有毒有害物质等,

1]

,在水处理领域备受关注[尤其在家用净水器中广

1 实 验

1.1 试剂

椰壳活性炭颗粒(分析纯,江苏森森炭业科技有限;;公司)银(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)硼氢化钠、苯酚、丙酮(分析纯,天津市科密欧化学试剂;;有限公司)乙酸乙酯(分析纯,河南中原有机化工)乙。酸(分析纯,北京益利精细化学品有限公司)

1.2 载银活性炭制备

取适量椰壳活性炭颗粒放入1000mL烧杯中,用蒸馏水反复多次洗涤后,放入恒温干燥箱中于105℃干燥12h后取出备用。椰壳活性碳样品记

。为“AC”/为0.025,0.05,07.1molL银溶液的烧杯中投加1浸渍2h。根00g预处理后的椰壳活性炭颗粒,据反应方程式

2NaBH4+2ANO6H2Og3+

2A+g

在避光条件下,分别向3个盛有500mL浓度

泛应用。然而,这种多孔结构同样极易吸附水体中的病原微生物,使其在活性炭表面繁殖,进而增加水

]2

,体中微生物浓度。有资料表明[普通活性炭净水5

器在使用1出水中的细菌总数可达11d后,0

/吸附在活性炭表面的某些微生物CFUmL。同时,(如硝化细菌)可将水中的氨氮转化为亚盐,使出水中致突变物质亚盐含量增加。因此,负载具有杀菌性能的物质在活性炭表面或者孔道中,以消除饮用水深度净化过程中微生物繁殖所带来的二次污染,对于保证饮用水的品质具有重要意义。

]]3-45

、、为主,载银方法有浸渍法[掺杂法[电化学沉积]]]678

、、法[还原法[超临界水浸渍法[等。在诸多制备

目前,国内外对活性炭杀菌物质的负载多以载银

方法中,以浸渍法和化学还原法为主,主要是因为这两种方法所需仪器设备简单,反应条件容易控制,生产成本低。对于浸渍法制备的载银活性炭,银分布在活性炭表面,虽然有利于杀菌,但抗银流失性能差,不

]9

。相比较而言,能达到持久杀菌的效果[还原法所制

()2NaNO2HBO9H2↑13+3+

计算参加反应所需的硼氢化钠,并投入其中,用玻璃棒适当搅拌反应混合液。反应完成后静置2将4h,混合液中的活性炭颗粒过滤取出,并用蒸馏水清洗

+数次,直至洗涤液中无Ag检出。将清洗后的活性

备的载银活性炭,银离子分散度高,活性炭与银之间结合牢固,而且在保持较高杀菌活性前提下,可以实现银的缓释。因此,化学还原法所制备的载银活性炭、更具实用性。T王自强、uan、BandoadhaaAltintiypyyg研究了载银量对活性炭的形貌和抗菌性能的影响,而对有机物的吸附动力学鲜有研究。因此,本文采用化学还原法制备载银活性炭,考察银浓度对粒状活

炭样品置于7即制得3组不0℃恒温箱中干燥12h,

]6,10-12

等[分别采用不同的还原剂制备了载银活性炭。

“//。和“0.05AAC”0.1AAC”gg

1.3 测试表征

采用日本理学公司的RX射线衍射(XRD)iakug/扫描Dmax2200c型X射线衍射仪测试,CuKα靶,p

/,;速度为8°扫描范围为4~1扫描电镜min00°

/、同载银量的活性炭样品,分别记为“0.025AAC”g

第4期 杨靖,等:粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性(采用美国FSEM)EIQUANTA450型场发射扫描电子显微镜;比表面积测试采用Autosorb-6B系列比表面积及孔径测试仪,测试前将所有样品在250℃条件;下脱气1红外光谱采用美国T2hhermoElectron公司生产的Nicolet5700型红外光谱分析仪,KBr压片法,波长测量范围为4吸光度采用上00~4000cm;

-1

403

0

(石墨微晶C乱层结构。经载银后,该衍射峰002)0

(的强度增加,且C晶面对应峰的衍射角有轻002)

微右移,衍射角增大,晶面间距d(减小。由此002)//在0.05AAC和0.1AAC的载银活性炭样品gg

13]

。表明经载银后,改变了活性炭的石墨微晶结构[

海美谱达仪器有限公司生产的UV-1800PC型紫外可见分光光度计。

1.4 活性炭对有机物的吸附实验

,,和7XRD谱图中,2θ值为38.1°44.2°.4°7.4°

14]

。A()对应[处的衍射峰窄化,说明样品中的111g

、(、(、处的衍射峰分别对应了A111)200)220)g(

0

()晶面,与A311CPDS卡片04-0783相g的标准J配制浓度为乙酸的水溶液,1并0m分g/别L的苯酚、丙酮、乙酸乙酯和进行吸附实验。在16个

成50m2组L的锥形瓶中各加入,每组8个。分别向1200m组锥形瓶中各加入L的有机物溶液,

分20g在C和25℃0.恒温水浴摇床中进行振荡吸附05Ag

/AC活性炭,然后将这16个锥形瓶放。隔5,10,20,酸乙酯和乙酸的特征吸收波长分别为.04,560μ,m12膜过滤0,240,,480min后取出一个锥形瓶,

用取样测定其吸光度。苯酚、丙酮、乙和270,260,254度2,0然后计算有机物吸附去除率3nm。采用标准曲线法计算该有机物溶液的浓,即

W=式中:W为活性炭对有机物的吸附去除率[(C0-Ci)/C0]×100%(和C分别为有机物溶液的初始质量浓度和吸附达

%);(C2

)0

i到某一时间段的质量浓度,活性炭对有机物的吸附量计算公式为

mg/L。G=式中:G为活性炭对有机物的吸附量(C0-Ci)V/m,机物溶液的体积,m/;V为有(3

) L;m为所用活性炭样品的质量gg

,g

。结果与讨论

.1 X分别对所制备的RD分析

活性炭样品进行XRDA测试C、0.,

0结果如图5Ag/AC和1所示0.1A。g/AC图1 A活性炭样品的C、0.05Ag/AC和0.1Ag/ACFig.1XRDpatternsofAXRand0CD谱图

,0.05Ag

/AC图1中,2θ值在.1A2g0/°A~Cs30a°

m之间的宽峰对应的是p

les单质银的粒径增大,且随着载银量的增加,衍射峰强

度增强[

15]

.2 对普通活性炭和不同浓度银溶液所制载银

SEM。分析

活性炭进行(b)~(d)可以SE看M分析,结果如图出,对于载银活性2所示。从图炭,当银溶2液浓度为填充在孔隙中0.02,5m粒径为ol/L时,

所生成的单质银为球形,浓度增加到250~300n当银溶液到.1m400o~0.05ml/8L00n时,

m单质银覆盖满活性炭的表面;当银溶液浓度进ol/L,所形成的单质银粒径增大m;一步。增可见大到,浸渍的AgNO3溶液浓度越高,活性炭的孔隙被生成的单质银堵塞越严重。

(a)AC (b)0.025Ag

/AC (c)0.图05Ag/AC (d)0.1Ag

/ACFig.22S E4种不同活性炭样品的MmorphologyofthefoSuErM图

active.3 carbonsamp

les比表面积分析

对活性炭样品进行比表面积测试AC、0.025Ag/AC,0.05A,结果如图g/AC和30.1A所示g

。/A从

C230A20222404

西安工程大学学报

第33卷

图3可以看出,随着A活性炭NOg3溶液浓度升高,//0.05AAC和0.1AAC活性炭的比表面积分gg别减小了1.5%,6.6%和15.4%。在活性炭负载银颗粒的过程中,由于活性炭表面存在含氧官能团,而银对氧有独特的亲和力,克服银与氧的排斥作用需要很少的能量。一方面,氧原子很容易通过银的晶

16-17]

,格,填充在银的八面体空穴中[成为银生长晶

/的比表面积减小。与普通AC相比,0.025AAC,g

核,并在A堵塞活性炭孔隙;C上形成银颗粒负载,另一方面,单质银颗粒的形成,还可能导致活性炭表//图4 AC、0.025AAC和0.1AAC活gg

性炭样品的红外光谱图

面变得粗糙不平,使其比表面积增大。通过分析可知,单质银颗粒的堵孔作用占主导地位,S最终EM

使得活性炭的比表面积降低。由此可知,制备载银活性炭所用的银溶液浓度不宜过大。

图3 g4种不同活性炭样品的比表面积大小Fi.3Secificsurfaceareasofthefou.4 acp

tivecarbonsamp

lesr红外光谱分析

图样品的红外光4是AC谱、0图.0。25A在图g/42cm-1处出现强的宽4A中C,,0谱带,3.1A种样g

/品A均C活性炭在波数

对应于水分子中O与—H的伸缩振动,

这是由于存在的吸附水所致。性炭AC样品相比,样品在C

C23—6或0c0.02C≡Cm5-1A处g/出AC和现的0吸.1收A峰g/对AC活应于—结构;在波数出现的吸收峰是由羰基C

、羧基和内酯基的碳氧双键1560cm-1处

伸缩振动引起的;在叠引10起96c的,m-1处出现的宽谱带可能由几个价键重通常是羟基和醚键的键的伸缩振—O结构。动881吸,7收93峰,7[44c9

银后的活性炭表面含氧基团明显增多。m-1处的组峰是环氧醚

18-1]根据图4。,可以判断载

.5 有机物吸附性能分析

从性炭具有适中的载银量SEM和比表面积分析可知,,因此将AC0和.005A.05Ag

/Ag

/C活活性炭对4种不同有机物水溶液分别进行吸附研究AC。

Fig.4aFnTd0IRs.1Apectgr/aAoCsfAaCm,p

l0e.s025Ag

/ACA吸附去除率的变化如图C和0.05Ag/AC在不同吸附时间对这5所示。从图4种有机物,活性炭载银后吸附能力有所提高5可以看出,在相同吸附条件下,A.C05A活性炭的吸附去除率增大了约g/AC活性炭对4种有机物的吸附去除率比载银过程改变了活性炭的表面特性1。0%在载银活性炭。这是由于的制备过程中,释放的大量气体优化活性炭内部的孔隙结构,同时,硼氢化钠作为具有强还原性的碱性溶液,能够与活性炭表面的大量含氧官能团反应,生成较多的羟基和其他含氧基团,进而提高对有机物溶液

的吸附性能[

20

]。(a

)苯酚(b

)乙酸乙酯0234C2第4期 杨靖,等:粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性

1

405

()G=kCn4

/式中:C是平衡质量浓度,mL;k和n为常数。g

)式(两边取对数可得4

1()lnG=lnk+lnC5

n通过实验数据计算得到不同平衡浓度C下的

吸附量G值。以l进行线性拟合,根nG对lnC作图,

据所得直线的截距和斜率可求得相应的k,n值及线

()乙酸c

性相关系数为r。

/乙酸乙酯、AC和0.05AAC活性炭对苯酚、g图5 AC和0.05A(d

)/丙酮AC活性炭在不同吸附时间对有机物的去除率

g

Fig.5tRemovalrateoforanicmatahteAdiffCaerenntd0a.ds0o5Agrp

tigo/nAtiCsmeatmeprlebsy

图过程中,5中,在开始的2种活性炭在吸附30min内,

随着吸附时间的延长4种有机物溶液的

,增加C和,随后增加的速率有所减慢0.05Ag

/AC活性炭对有机物的去除率快速,幅度很小。这表明活性炭对有机物的吸附速率在最120min后增加的开始的3。0m从图in内较快,而在5还可以看出1,220m种活性in后吸附基本达到平衡炭对4种有机物的吸附去除率大小依次为苯酚酯>丙酮。而这(94种有机物的分子量大小顺序为苯>乙酸>乙酸乙酚)酯>548.苯酚.1018

>乙酸乙酯(。溶解度大小顺序为丙酮88.11)>乙酸(表明同质量浓度下,相对分子量越小>乙酸60.>05乙酸乙)>丙酮();、溶解度越高的物质越难被吸附。两种活性炭对乙酸的吸附去除效果均较好,这可能与乙酸易挥发、溶液呈酸性等性质有关。

.6 吸附动力学分析

Freundlich吸附等温线模型[21]

假设吸附热在非均匀表面随着表面覆盖度的增大呈对数规律降低。Freundlich公式描述稀溶液中吸附量(G衡浓度的关系为[

22-23]

)

与平乙酸、丙酮等性方程拟合见4种有机物溶液吸附的图数见表6,相应的FreundlichFr等eu温ndl吸ich线附常表11 A。

液吸附的C和0.05AFreug

/ndAliC活性炭对ch等温吸附常数

4种有机物溶Table1 FthreAeundCalicnhd0iso.t0h5Aermga/lAadCssorap

mtipolncesonstantsfor活性炭类型

Friendlich吸有机物溶液

附模型参数

苯酚

丙酮乙酸

乙酸乙酯

k0.07630.01660.01120.0107AC

nr20..1919722510..0969396110..0968079010..19492970k0.18070.02740.02010.01140.05Ag

/ACnr30..0948797710..09793110..1929978410..09996595

从图可以看出,6的活性炭载银后对有机物的吸附去除能力AC和0.05Ag

/AC活性炭的lnG值有所提高。在表温方程式中所有1中,拟合出的8个Freundlich等

ndlichr值均大于等温线方程描述普通0.活98性,炭表明可以用和载银活F性re炭-吸附有机物时的吸附平衡过程;所有n值均大于说明这些吸附都属于优惠吸附。与吸附其他1,

机物相比,n值大于AC和对苯酚的吸附能力较强20.,0说明普5A/3种有。

通AC活性炭吸附苯酚溶液时的g活性炭和载银活性炭(a

)苯酚A2u406

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第33卷

(使晶面间距d减小。制备载银活性炭所用的002)

银溶液浓度不宜过大。与普通AC相比,0.025

(b

)乙酸乙酯(c

)乙酸溶液吸附的C(d

)FrgeuA丙酮图6 A和0.05A/nC活性炭对不同有机物Fig.6dlich线性方程拟合

oLfinveaarriofiutstionrggoafFnicmreuanttdelirchbyfotrheAtheCaadsnodrp

tion 0.05Ag/ACsamp

les结溶液浓度较低时(1

) 论

载银活性炭中形成的为单质银,生成的单质银为球形,。填充在孔隙当银中。随着银溶液浓度的增加,单质银粒径增大;当银溶液浓度进一步增大到质银覆盖在活性炭表面,对活性炭孔隙严重堵塞0.1mol/L时,单。(2)随着AgNO3溶液浓度升高,载银活性炭的比表面积逐渐减小,载银后的活性炭表面含氧基团将明显增多。载银改变了活性炭的石墨微晶结构,

A面积分别减小了g/AC,0.05Ag30mi(n3

)内较活性快炭1/,对.A5C和而有%在机,612物.0.61A0的%和g/AC活性炭的比表mi吸n附15后速.4吸率%附在。

基本最达开到始平

的衡。在相同吸附条件下,活性炭载银后吸附能力有所提高,衡时的去除率比0.05Ag/浓度下,相对分子AA量CC活性炭对活性炭增大了约4种有机物吸附平越小、溶解度越高10的%物。质同质量越难被吸附。

(4)可以用Freundlich等温线方程描述普通活性炭和载银活性炭吸附有机物时的吸附平衡过程,这些吸附都属于优惠吸附。参考文献([References

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