熔点测试方法
用具与试剂：
加热用容器：硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
搅拌器：电磁搅拌器。
温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间，温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计的柱身粗细接近。
毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一段熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
传温液：硅油，熔点介于80~200℃的供试品，用粘度不小于50mm2/s的硅油
熔点标准品（校正温度计用）
药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件 后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
程序：
1． 供试品预处理
取供试品，置研钵中研细，移至扁形称量瓶中，采用105℃干燥。
2． 将毛细管开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一段轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放置在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，是供试品紧密集结与毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
3． 将温度计垂直悬挂与加热用容器中，使温度计汞球的底部处于加热面的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，是传温液的液面约在温度计的分浸处。加热传温液并不断搅拌，待温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升1.0~1.5摄氏度，待达到全熔温度后降温，如此反复2~3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其在全熔时的分线处恰处于液面处。
4． 当传温液的温度上升至待测品种规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温也使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在汞球的中部；根据步骤3掌握升温速度，继续加热并搅拌，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化并出现明显液滴时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。
5． 凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5~3.0℃外，并应以 开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试品的固相小时、全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度；无法分辨初熔和全熔时，
可记录其产生突变（如颜色、迅速膨胀）时的温度作为熔点。此时可只有一个温度数据。
6． 传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。
7． 初熔之前，毛细管内的供试物可能出现“发毛”“收缩”“软化”“出汗”等现象，在未出现局部液化的明显液滴和持续熔融过程时，均不作初熔判断。但如上述现象严重，过程较长或因之影响初熔点的观察时，应视为供试品纯度不高的标志而予以记录；并设法与正常的该品种作对照测定，以便于最终判断。
“发毛”系指毛细管内的柱状供试品因受热而在其表面呈显毛糙；
“收缩”系指柱状供试物向其中心聚集紧缩，或贴在某一边壁上；
“软化”系指柱状供试物在收缩后变软，而形成软质柱状物，并向下弯塌；
“出汗”系指柱状供试物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴，但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。
8． 全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液滴后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。
结果与判定：
1. 记录初熔、全熔、分解突变时的温度，要估读到0.1℃，并记录突变时或不正常的现象。每一检品应至少重复测定3次，3次读书的极差不大于0.5℃且不在合格与不合格边
缘时，可取3次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。如3次读数的极差为0.5℃以上时，或在合格与不合格边缘时，可再重复测定2次，并取5次的均值加上温度计的校正值后作为熔点测定的结果。必要时可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较。
2. 测定结果的数据应按修约间隔为0.5进行修约，即0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃修约为1℃；并以修约后的数据报告。但当标准规定的熔点范围，其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为1进行修约，即一次修约到标准规定的个位数。、
3. 经修约后的初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”。但如有一下情况之一者，即判为“不符合规定”：①初熔温度低于规定范围的低限；②全熔温度超过规定范围的高限；③分解点 熔点温度处于规定范围之外；④初熔前出现严重的“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”现象，且其过程较长，并于正常的该药品作对照比较后有明显的差异者。
参考文献
2010药典二部 附录VI C 熔点测定法；
2010中国药品检验标准操作规范 熔点测定法
