ICP测定盐酸中金属离子方法探究
为了满足对工艺生产与产品质量的需求，需对盐酸中钙、镁、铁、硅、铝元素含量进行测定。探究了ICP测定盐酸中金属离子的方法建立并进行验证，保证了数据的准确性和及时性。
标签：ICP；盐酸；金属离子
ICP中文全称为电感耦合等离子体原子发射光谱，是一种元素分析常用仪器，是元素分析的一种常用方法，具有检出限低、准确度高、动态线性范围宽且多种元素可同时测定等优点。其主要原理是待测物在焰炬中原子化、电离、激发、发射特征光谱、分光、光电转换、测试，利用波长定性，光吸收强度定量。因此本文中测定盐酸中钙、镁、铁、铝、硅含量是以吸光度与其浓度成正比而定量得出测值。考虑到仪器检出限低、动态线性范围宽，但进样量较多、标准配制级别及用量、基体干扰等因素，需对盐酸进行稀释后进行测定，最终结果以标准曲线换算出的测值乘以稀释倍数所得。由于样品为盐酸，因此做标准曲线时需进行基体匹配，要加入适量的高纯盐酸。
1 ICP测定盐酸中金属离子方法简介
1.1实验目的
对盐酸中钙、镁、铁、铝、硅含量进行测定，满足工艺生产及产品质量监测需求。
1.2方法原理
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钙、镁、铁、铝、硅吸光度，吸光度值与浓度成正比。
1.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪；安捷伦715 ICP-OES （Varian 715-ES）；循环水机LabTech SH150-1000
1.4试剂及玻璃器具
盐酸：高纯；钙标准溶液：1000 mg/L；镁标准溶液：1000 mg/L；铁标准溶液：1000 mg/L；铝标准溶液：1000 mg/L；硅标准溶液：1000 mg/L；1 mL、10 mL、25 mL大肚移液管；50 mL容量瓶；100 mL容量瓶；1000 mL容量瓶
1.5测定方法建立
1.5.1标准溶液配制
1 mg/L钙、镁、铁、铝、硅混标：用1mL大肚移液管各移取1 mL 1000 mg/L的钙、镁、铁、铝、硅标准母液于1000 mL容量瓶中，加入2mL高纯盐酸，超纯水定容。
0.5 mg/L 钙、镁、铁、铝、硅混标：用25mL大肚移液管移取1 mg/L钙、镁、铁、铝、硅混标于50 mL容量瓶中，加入2 ml高纯盐酸，超纯水定容。
0.2 mg/L钙、镁、铁、铝、硅混标：用10mL大肚移液管移取1 mg/L钙、镁、铁、铝、硅混标于50 mL容量瓶中，加入2 mL高纯盐酸，超纯水定容。
1.5.2仪器参数设置
1.5.4标准曲线制作
曲线制作前用超纯水冲洗管路，在仪器参数设置中输入测量浓度点0.2、0.5、1.0 ，仪器条件稳定状态下依次用1.2.1中的混标溶液测定各浓度阶级的信号强度，曲线制作完毕后，保存方法。
1.5.5标准曲线验证
为评估方法的准确度，需进行标准曲线验证，在各待测元素线性范围内，进行回收率测试以及样品平行性测试。
1.5.6标准溶液验证
测试所用的标准溶液为1.2.1中0.2 mg/L、0.5 mg/L钙、镁、铁、铝、硅混标，结果如下
由表2可知：0.2 mg/L、0.5 mg/L金属离子混标回收率均在90-110%之间，均在微量级允许误差范围之内。
1.5.7样品验证
用10 mL移液管移取758盐酸至100 mL容量瓶中，用现制的超纯水定容，并做空白，测值扣除空白值，结果如下：
由表3可知：各金属元素三组测定数据的标准偏差均在1%之内，样品测试平行性符合误差要求。
小结：经过混标验证与样品平行性测试，该方法曲线可行。由于我们盐酸中金属离子含量均比较低，该方法中曲线配置的线性范围能够满足一般样品测试。
2 盐酸中金属离子测定注意事项
①玻璃器具（移液管、容量瓶）清洗不干净，由于自来水中含有大量的金属离子，因此所用的玻璃器具一定要用现制的超纯水清洗干净。
②空白测定所用的超纯水与稀释所用的超纯水要一致。
③分析前要等循環水机温度稳定在24 ℃再开启仪器点火。
④测定空白结果前，ICP分析仪进样管路需用超纯水冲洗干净。
⑤分析过程中不要频繁开停，容易造成ICP分析仪功率管灯丝断丝、短路等。
3 结论
ICP（电感耦合等离子体原子发射光谱）分析盐酸中金属离子含量相对原子吸收法、分光光度法更加快捷、準确，节约了大量的分析时间及人力，且操作步骤简单。由于ICP分析仪具有环形结构，温度高，电子密度高，惰性气氛等特点，用它作为激发光源具有检出限低，线性范围广，电离和化学干扰少，大大提高了样品检测结果的准确度、精密度和及
时性。但是在电感耦合等离子体原子发射光谱中，基体干扰是一种常见的干扰，到目前为止还没有一个完善的理论来解释这种复杂的现象，有关文献中报道了无机酸对元素发射强度的影响，当基体酸浓度太高时，待测元素发射信号显著降低，根据我们的盐酸浓度，分析前对样品进行了前处理，在方法建立前期准备工作中，考虑到这方面因素便将样品稀释10倍，测值较为理想。
参考文献：
[1]尹明，符廷发，袁玄晖.等离子体质谱法的主要工作参数研究（Ⅰ）[J].岩矿测试，1990（01）：8-14.
[2]杨叶青.ICP-AES法测定工业污泥中铜、铅、锌、镉[J].现代仪器，2004（5）：37-38.
[3]沈兰荪.ICP-AES光谱干扰校正方法的研究[M].北京：北京工业大学出版社，1997：79-85.
[4]中国标准出版社第二室《.水质分析方法国家标准汇编》[M].北京：中国标准出版社， 1996：27.
[5]薛亮.ICP光谱分析技术应用浅析. 《科技与企业》， 2012（3）：222-222.
唐鹏（1987- ），女，汉族，陕西西安人，供职于万华化学（宁波）有限公司，工程师，本科学历，主要从事MDI开发和应用。
刘翔（1982- ），男，汉族，山东枣庄人，供职于万华化学（宁波）有限公司，高级工程师，本科学历，主要从事MDI开发和应用。
魏钠（1981- ），男，汉族，浙江宁波人，供职于万华化学（宁波）有限公司，助理工程师，专科学历，主要从事MDI开发和应用
