Technology科技科技文苑食品包装制品中的重金属迁移量测定□ 陈新拓 钟 科 何 鑫 韩 迁 张玉娇 成都市环境保护科学研究院摘 要：本文通过实验建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定食品包装塑料制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌、铅、镉9种重金属迁移含量的分析方法。通过对分析谱线的选择和优化，确定了仪器的最佳工作条件。结果表明：各元素在0.00~3.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，检出限为0.000 6 ~0.003 5 μg/mL，不同浓度的相对标准偏差在2.70%~6.35%。实验对不同材质的食品包装塑料制品进行研究，检测了聚丙烯、聚碳酸酯、聚酯类、聚苯乙烯等不同材质中的重金属迁移量，在同样条件下，不同材质的食品包装中重金属迁移并无明显区别。该方法简便、高效、线性范围宽，适于食品类包装的大批量检测分析。关键词：食品包装；塑料制品；重金属；电感耦合等离子体发射光谱测方法满足相关标准对食品接触类塑料制品重金属迁移限量的质量要求。1 前言提高，以及食品安全意识的加强，人随着对食品质量安全需求的不断3 结果与讨论3.1 仪器工作条件线强度大部分增强，但功率继续增大，信噪比加大，所以实验选择最佳的发射功率为1 300 W。仪器采用自动积分样使得在读数前对各谱线强度进行快速预扫描。对于响应高的谱线，采用较短时间的读数，而对于响应低的谱线，则采用较长的时间以优化其精密度。3.2 分析谱线的选择对存在干扰的谱线进行初筛，选模式，其读数时间为5~20 s可变，这随着功率的增加，待测元素的谱们不仅关注食品本身的质量安全，也关注与食品直接接触材料的卫生、质量安全等。塑料制品占据了食品包装材料的大多数，占塑料总产量的1/4[1]；塑料包装形式多种多样，如托而与食品接触的塑料包装材料中重金2 实验部分2.1 仪器和试剂等离子体发射光谱仪；钡、钴、铜、司），冰醋酸（分析纯，国药集团化美国PerkinElmer公司Avio200铁、锂、锰、锌、铅、镉；标准溶液（浓度均为1 000 µg/mL，美国PE公学试剂有限公司）。实验用水均为超盘、容器、软管、编织袋、薄膜等，已经成为食品工程的重要组成部分，属来源主要包含：①着色剂，如添加用回收塑料，添加额外增塑剂等，使定剂，很多都是金属盐类，目的是提的染料和颜料，使塑料外观漂亮；②纯水，电阻率≥18.2 MΩ·cm（25 ℃）。用移液管分别吸取5 mL标准溶液 （1 000 µg/mL）于100 mL容量瓶中，临用前稀释成不同浓度的混合标准工作液。2.2 仪器参数得到50 µg/mL的混合标准储备液，加入2 mL冰醋酸溶液，用超纯水定容，添加回收塑料，由于某些不法企业使得材料中含有较多的重金属；③热稳高热稳定性，如铅盐、钙盐、钡盐、镉盐等；④印刷油墨，用于包装的某些印刷油墨会存在可溶性的重金属。欧盟关于与食品接触塑料材料和制品的法规（EU）No.10/2011中明确规定的要求。目前，食品包装制品中[4]取各待测元素2~3条较佳谱线进行分析实验。分别测试混合标准工作溶液（0.1、0.5、1.0、2.0、3、5、8 µg/mL），得到不同元素的分析谱线对应的信号强度和峰图。选择信号强度好、信背比高、基线平直且相互之间没有干扰的谱线作为该元素的分析谱线。具体结果见表1。3.3 标准工作曲线及检出限将混合标准储备液稀释成0.00、流量15.0 L/min；雾化器流量0.8 L/mL/min；读取次数3次；测量时间2.3 样品处理仪器发射功率1300 W；等离子气min；辅助气1.2 L/min；试样流量1.5 5~20 s；冲洗时间30 s；读数延迟35 s。洗干净，再用超纯水冲洗，自然晾干按照相关标准[7]，将试样表面冲了与食品接触塑料制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰和锌7种重金属迁移量重金属常用检测方法有原子吸收光谱 法[2]、原子荧光光谱法[3]、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法谱法[6]等。本文利用电感耦合等离子[5]0.05、0.10 、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00 µg/mL系列浓度，按照上以混合标准工作液的质量浓度为横坐标x，对应的信号强度为纵坐标y，绘mL的范围内与其对应信号强度均有良述最佳仪器条件和分析谱线进行测定。制标准工作曲线并得出线性回归方程。各待测元素在质量浓度0.05 ~3.00 µg/好的线性关系。连续测试样品空白溶得出各元素的方法检出限。详见表2。备用。将试样修剪成规则样块并计算cm2），每批取样三块，分别放入烧杯中，加入4%冰醋酸溶液，加浸泡液和电感耦合等离子体质双面面积作为浸泡总面积（不小于50 的量按每平方厘米2 mL计算。将加入浸泡液的烧杯密封在室温环境下放置OES测试。一定的时间，将样品浸泡液进行ICP-体发射光谱（ICP-OES）法测定与食品接触塑料制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌、铅、镉等9种重金属的迁移含量，对方法进行了系统性研究，证明该检液11次，通过相对标准偏差及平均值，166 食品安全导刊 2019年1月Copyright©博看网 www.bookan.com.cn. All Rights Reserved.科技文苑各待测元素的相关系数均≥ 浓度的标准混合溶液，对本底不含待测元素的塑料制品按照2.3的要求处理，进行加标回收率测定，每个浓度水平做9次测试，结果见表3。3.5 样品分析定各样品中重金属的迁移量，实验结果见表4。重金属迁移量之间没有明显不同，均未检出锂、铅和镉的迁移量，其他重足食品包装的安全要求。锌铅0.997，检出限在0.000 6~0.003 5 µg/mL。满足《HJ776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱3.4 加标回收率及精密度在待测样品中分别添加3个不同钡钴不同的食品接触塑料制品中9种法》标准中质量保证和质量控制的要求。料，按2.3所述方法进行前处理，测铜表1 各元素分析谱线波长238.204铁460.286锂选择市面常见的几种食品包装材金属的迁移量均小于0.3 µg/mL，满波长（nm）元素钡锂铁锰钴铜镉锌铅元素钡锂铁锰钴铜镉锌铅元素493.408228.616327.393y=35.55+17218.61xy=268.65+16930.98xy=108.65+92867.16xy=0.8+3076.52xy=2.838+391.60xy=15.1+13786.9xy=1.68+379.68xy=32.99+13.32x线性方程表2 各元素线性方程、相关系数和检出限257.610相关系数0.9970.9980.9990.9990.9970.9990.9970.9980.999锰213.857220.3530.00060.00120.00240.00150.00120.00190.00350.00200.0018226.502镉检出限（µg/mL）y=26.7+ 18112.90x加标回收率（%）90.2~103.295.4~104.192.9~104.699.4~102.593.4~101.596.5~101.2.2~104.5钡91.5~102.495.3~98.6表3 加标回收率和精密度相对标准偏差（%）3.25~5.243.46~5.862.75~4.452.92~5.253.35~5.653.12~5.282.70~4.582.85~5.153.72~6.350.0920.0530.0420.073锌铅////镉////聚丙烯饭盒聚碳酸酯奶瓶注：“/”代表未检出聚苯乙烯水杯聚酯饮料瓶样品名称表4 不同塑料制品中重金属迁移量测定结果（µg/mL）0.0610.0390.034/钴0.062//0.036铜0.0750.00.0360.043铁锂////0.2830.1810.2520.1820.1140.0590.0650.052锰4 结论测定食品包装塑料制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌、铅、镉9种重金属的迁移量。该方法简便、高效、线性利用ICP-OES法可实现同时快速范围宽，准确度、精密度均满足相关标准的质量控制要求。在应对食品安全突发性事件时，可作为应急检测的一种手段。该方法已在实验室食品检测中得到应用，可进一步在食品安全检测领域制定完整的运行标准。参考文献 [1]中国产业信息网.2017年中国塑料包装行业现状及发展趋势分析[EB/OL].(2017-08-09)[2019-Jan. 2019 CHINA FOOD SAFETY 167Copyright©博看网 www.bookan.com.cn. 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