应用蒸发光散射检测器的含量计算

1. 检测器响应和定量分析

响应是随着散射范围的变化而变化,我们假设样品的范围很大,测得的峰面积与样品的质量有如下关系：

A=amb1

a、b是相关系数,它们与液滴大小、溶质浓度、溶质自然特征和蒸发温度等有关;等式1反应出A和m是非线性关系；等式1取对数得到等式2,等式2中㏒A和㏒m是线性关系：

㏒A=b㏒m＋㏒a2 2.标准曲线的计算：

例如：称取对照品3.10mg至10ml容量瓶中,定容,其含量为310ug/ml; 进样量5ul,得X1：310ug/ml×5/1000＝1.55×10-6,其得到的面积为Y1=79.50; 进样量10ul,得X2：310ug/ml×10/1000＝3.10×10-6,其得到的面积为Y2=203.61;

将上述对照品的各稀释浓度及其对应的面积,分别取对数列表如下：

组数 1 2 ∑ 平均数 ___

∑mi－mAi－A∑miAi－m∑Ai

回归系数：b=----------------------------------=-----------------------------1 __

∑mi－m2∑mi2－m∑mi

1.496149－0.340845×4.209170.061474

b=---------------------------------------------=-----------------=1.356757

0.2776605－0.340845×0.681690.0453095 __

截距：a=A－bm2

a=2.104585－1.356757×0.340845=1.241

设：Y=㏒Y1=194.35A,X=b㏒m,C=㏒a,得：Y=X+C

已知称取供试品0.5330g至25ml容量瓶中,加溶剂至刻度,其含量为213.2ug/ml; 进样量10ul,得X1：21.32×10/1000＝21320×10-6,其得到的面积为Y1=194.35; Y1=194.35,㏒2.288585=1.356757㏒m＋1.241

2.288585－1.2410.6175

㏒m=-------------------------------=-----------------=0.4762

1.3567571.356757

㏒m=0.4762取反函数得：m=2.994084 2.994084

供试品的含量％＝------------------×100%=1.404% 213.2

㏒m.10-6 0.19033 0.49136 0.68169 0.340845 ㏒A 1.90037 2.30880 4.20917 2.104585 ㏒m.10-6㏒A 0.361697 1.134452 1.496149 0.748075 ㏒m.10-62 0.0362255 0.241435 0.2776605 0.138830