第4 4卷 第6期 2 O 1 7 年6月 湖南大学学报(自然科学版) Vo1.44,No.6 Journal of Hunan University(Natural Sciences) Jun.2 0 1 7 文章编号:1674—2974(2017)06—0012—07 DOI:10.16339/j.cnki.hdxbzkb.2017.06.003 预变形对7N01铝合金力学性能及显微结构的影响 陈江华¨,赵甜甜 ,余雄伟 ,杨修波 ,高珍 ,伍翠兰 ,饶栋 (1.湖南大学材料科学与工程学院,湖南长沙410082; 2.湖南大学物理与微电子科学学院,湖南长沙410082) 摘要:采用力学性能测量和显微结构表征和工艺等手段,系统研究了预变形加时 效的组合工艺对7N01铝合金力学性能和显微结构的影响.研究表明:与单一的变形强化工 艺和单一的时效强化工艺相比,合适的形变时效工艺能大幅提高材料的性能.本实验采用 10 9/6预变形后120℃再时效,合金的屈服强度可以达到430 MPa,抗拉强度可以达到470 MPa,延伸率仍然保持在14 .随着预变形量的增加,合金的强度先上升后下降,采用过大的 变形量反而不利于优化材料力学性能;变形引入的位错会对后续时效强化中纳米析出相颗 粒的种类、尺寸和分布等产生关键作用,从而影响材料最终的综合力学性能. 关键词:7N01铝合金;预变形;时效;位错;析出相 中图分类号:TG113;TG161;TG156.8 文献标志码:A Effect of Pre—deformation on Mechanical Properties and Microstructure of 7N0 1 Alloys CHEN Jianghua",ZHAO Tiantian ,YU Xiongwei ,YANG Xiubo , GAO Zhen ,WU Cuilan ,RAO Dong (1.College of Materials Science and Engineering,Hunan University,Changsha 410082,China; 2.College of Physics and Electronics Science,Hunan University,Changsha 410082,China) Abstract:The effect of pre—deformation and ageing on mechanical properties and microstructure of 7N01 alloy was investigated by means of process optimization,mechanical property measurement and mi— crostructure characte rization.The results show that,compared with single deformation and aging treat— ment,a suitable combination of pre-deformation and thermal aging can significantly improve the mechani— cal properties of the materia1.In this study,sample processed with a 10 pre deformation and followed by 120℃aging treatment had the best mechanical property with 430 MPa yield stress and 470 MPa tensile strength,respectively.Meanwhile,the elongation still maintained as 1 4 .The dislocation introduced dur— ing pre-deformation played a key role on the types,size and distribution of precipitates in the subsequent aging treatment,which affected the final mechanical properties of the alloys. Key words:7N0 1 alloy;pre—deformation;ageing;dislocation;precipitation 7N01合金属于可热处理强化型铝合金,该合 金具有中高等强度、良好的热变形性能、焊接性能 *收稿日期:2016—03—22 基金项目:国家自然科学基金资助项目(51171063,51471067,51371081,51501059),National Natural Science Foundation of China (51171063,51471067,51371081,51501059) 作者简介:陈江华(1962--),男,云南丽江人,湖南大学教授,博士生导师 十通讯联系人,E-mail:jhchen123@hnu.edu.cn 第6期 陈江华等:预变形对7N01铝合金力学性能及显微结构的影响 13 和较好的抗腐蚀性能,主要应用在交通运输领域或 汽车工业中[1 ].我国生产的高速列车的受力部件 就大量采用此类合金[3]. 较大程度预变形的研究报道较少[ ,对预变形 对后续时效微观组织的影响缺乏统一的认识.为中 低合金含量的A1一Zn-Mg合金,在保持较高塑性条 在不损失合金延伸率的情况下,提高合金的强 度,以满足更高的需求,一直是人们感兴趣的研究 课题l_4].提高合金强度的方法有很多,例如热处 理工艺或大塑性变形等方法.研究者们采用双级时 效[5]、三级时效[ ]等工艺以寻求析出强化的最大化 件下获得高的强度,提供新型的热处理工艺仍然是 个待解决的问题. 一本文工作针对固溶之后进行预变形+人工时 效的工艺,系统研究了该工艺对一种中高强度7N01 合金力学性能及微观组织的影响.与单一的人工时 效相比,人工时效前进行20 预变形可以优化后续 人工时效的合金的力学性能,能够使合金保持较高 来提高合金的强度.还有一些研究者采用大塑性变 形(SPD)[-7-8]方法,例如等径角挤压(ECAP)、累积 叠SL(ARB)、高压变形扭转(HPT)等,引入大量位 错并获得超细晶来提高铝合金的强度,但是这些方 法显著降低了材料的延伸率,且由于此类方法对样 品的尺寸要求有且加工过程复杂,因此在实际 生产中并不适用. 延伸率的前提下,强度得到显著提高.预变形后再进 行人工时效的合金与仅进行人工时效的强化机制 不同.人工时效合金的主要强化机制为析出强化,而 引入预变形后,合金的强度主要源于析出强化和位 错强化. 在工业生产中,铝合金固溶处理后通常进行 1 ~5 预变形来降低合金的淬火残余应力_9].这 种预变形加时效的方法,在2xxx系合金以及6xxx 系合金中有着广泛的研究和应用E10-13 ̄.其中在 1实验材料及方法 实验所用7N01合金主要成分为A1-4.50Zn- 1.32Mg(质量分数),并含有少量的Si(O.06)和Mn (0.37).样品的处理工艺如图1所示.将样品放人 2xxx系合金中,预变形引入的少量位错会促进0 相的析出E12-13 ̄.而在6xxx系合金中,预变形引入的 位错会促进j3 相的析出E10-11],从而使合金获得较 好的力学性能.然而,预变形对于7xxx铝合金性能 和微观组织的影响并没有得出统一的结论,有研究 者_I Ⅲ1 ]认为,引入预变形会导致较大的平衡相 相 的析出,从而减少了细小的强化相11 的析出数量, 降低了合金的强度.也有研究者认为l1 ,预变形 475 oC马弗炉中保温1 h进行固溶处理,水淬后a组 样品在油浴炉中进行传统的单级120℃人工时效处 理,b组样品分别进行压下量为1O ,20 ,4O , 80 的冷轧变形处理,C组样品进行不同压下量的 冷轧预变形处理后在油浴炉中进行120℃后续人工 时效.采用HXD一1000T型数字式显微硬度计对不 同处理状态的样品进行硬度测试,加载力为4.9 N, 加载时间为1O s.在Landmark MTS 50 kN拉伸机 会促进更多T)『相的析出,从而提高合金的强度.近年 来,对7xxx系铝合金的预变形研究主要集中在高 合金含量的A1一Zn-Mg-Cu合金,而且对固溶后进行 上进行室温拉伸测试,应变速率为2 mm/min,沿轧 (c) 475 /】 ‘] quenching L —u獒4 0%/l so^、%Jni I lJ0%0%(a)传统T6处理 (b)冷轧处理 图1样品处理工艺示意图 (c)预变形加时效处理 Fig.1 Schematic diagram of thermomechanical process 14 湖南大学学报(自然科学版) 制方向取拉伸试样.使用FEI Quanta200扫描电镜 观察拉伸断口形貌.用FEI Tecnai F20透射电镜对 样品进行微观结构表征,采用的两种成像模式分别 为普通透射电镜(TEM)成像和扫描透射模式下的 高角环形暗场(HAADF—STEM)成像.透射电镜样 品的制备:先机械减薄到70 m,冲孔得到直径为3 mm的圆片,然后进行电解抛光直至穿孔,电解液为 间的拉伸应力应变曲线.由图可知,预变形后,样品 、莹 ∞o口qJB}王 的强度并不高,其屈服强度只有324 MPa.由于变形 引入大量缺陷产生加工硬化,合金的延伸率相比于 固溶状态(延伸率18 )也大大降低,只有7.6 .预 变形加时效后,对于处于峰值硬度平台不同时间 (30 h,60 h,100 h)的样品,随着时效时间的延长,合 金的屈服强度和抗拉强度逐渐提升,而且延伸率也 体积比3:7的甲醇溶液,电压为15 V,温度在 显著提高.在变形20 后进行100 h时效,其抗拉强 一3O℃左右. 2实验结果与讨论 2.1时效硬度测量 图2所示为合金不同预变形后120℃时效处理 的硬度曲线,图2中RIO 代表压下量为1O 的合 金试样.由图可以看出,单级时效处理硬度一直处于 上升状态,在110 h左右达到峰值(131 HV).引人形 变后,时效响应速率明显提高,达到峰值硬度的时 间大大缩短,且硬度峰值比单级时效样品峰值更高. 随着变形量的增加,预变形样品的峰值硬度逐渐增 加.预变形为10 9/6和2O 的合金硬度在时效40 h左 右分别达到峰值138 HV和139 HV,预变形为 40 和80 的合金硬度在时效30 h左右分别达到 峰值140 HV和142 HV. 图2合金不同预变形后120 时效处理的硬度曲线 Fig.2 Hardness curves of 120℃aging treatment with different pre-deformation 对于形变时效的样品,合金达到硬度峰值后, 随着时效的进行,峰值硬度仍然能够维持很长一段 时间.在时效120 h之后,形变时效的样品硬度开始 出现下降的趋势. 2.2拉伸力学性能测试 2.2.1 时效时间对力学性能影响 图3所示为合金20 9/6预变形后再时效不同时 度达到460.5 MPa,延伸率超过1O 9/6,达到了很好的 强度与塑性的结合. 图3合金2O 预变形后再时效不同时间的 拉伸应力应变曲线 Fig.3 Tensile curves of the 20 Ao pre-deformation samples with different aging time 为了保证形变时效工艺能够达到最佳的强塑 性结合,以及更好地对比不同变形量对合金性能的 影响,下面的实验中合金均采用时效100 h的时效 处理方案. 2.2.2 形变量对力学性能影响 图4(a)所示为不同状态下合金试样的拉伸应 力应变曲线,图4(b)为不同变形量下强度和延伸率 变化趋势图. 从图4(a)中可以看出,固溶之后,合金的强度 很低, 2和grb分别为147 MPa和275 MPa,但延伸 率很高, 一18 .经过120℃峰值时效(普通T6处 理)后合金的强度显著提高, 。, 和 分别为370 MPa,416 MPa和15 .固溶之后进行变形量为 10 的较小冷变形也可以提高合金的强度( 一 277 MPa, 一371 MPa),但塑性下降( 一8.1 9/6). 随着冷变形量的增加,合金的强度进一步提高,且 塑性进一步下降.变形量为8O 时,其强度 。一 417 MPa, =447 MPa,但塑性仅有3 . 对于不同预变形后进行120℃/100 h时效处 理,从图4(a)可以发现其强度都比形变处理 第6期 陈江华等:预变形对7N01铝合金力学性能及显微结构的影响 15 (R80 )和单级时效处理(T6)更高,且预变形量对 时效后最终的强度影响较小,即最终强度较为接近. 图4(b)更加明显地反映了不同预变形量对于形变 时效样品力学性能的影响.从图中可以发现,随着预 合金的性能,并不是预变形量越大越好,预变形量 过大反而不利于合金综合性能的提高.最佳的工艺 组合为1o 预变形结合120℃/100 h时效处理,其 2, 和 分别为427.8 MPa,470.3 MPa,14 ,相 比于单级时效处理状态,其屈服强度和抗拉强度提 高了约60 MPa,延伸率仍然保持在很高的水平. 变形量的增加,合金的屈服强度变化不明显,抗拉 强度逐渐下降,而且延伸率随着预变形量的增加一 直处于下降的状态.所以用形变时效的方法来提高 (a)不同状态合金的拉伸应力应变曲线 (b)不同预变形量下强度和延伸率变化趋势图 图4不同处理状态合金的力学性能 Fig.4 Mechanical properties of alloys with various treatment state 2.3断口形貌 HAADF-STEM图像.从图中可以看出,三种不同状 态的样品微观结构形貌是完全不同的.从图6(a)(b) 可以看出,T6态样品中在基体中均匀地分布大量的 相[2卜。引,直径约为10 nm,晶内几乎没有位错,晶 界上的析出相直径较大,且析出相呈不连续分布.从 图5所示为变形态、T6态与预变形+时效状态 合金拉伸断口形貌的二次电子扫描图像.图5(a),5 (c),5(e)中白色虚线方框区域放大显示在对应图5 (b),5(d),5(f)中.由图可知,三种状态合金样品的 样品的断口形貌观察到大量的台阶结构和部分较 浅的韧窝结构(如图5(b)),韧窝底部存在较多较大 的呈破碎状的第二相颗粒.120℃峰值时效的样品 断口形貌能够观察到大量的韧窝结构,韧窝较大较 浅,且在韧窝底部观察到尺寸较大的第二相粒子 粤 盘o1日一 断口形貌特征完全不同.从图5(a)可以看出,变形态 图6(c)(d)可以观察到,对于R20 +120℃/100 h 状态,晶内存在大量的位错,且位错的衬度已经影 响了对析出相的观察,但从HAADF_STEM形貌图 上可以明显发现析出相在位错上有异质形核,而且 在晶内析出了很多细小弥散的析出相,尺寸比单级 120℃峰值时效样品相更细小.形变时效引入了大 量位错,并且析出相在位错上发生了异质形核,形 成的晶内析出相也比T6状态更加细小,这是形变 (图5(d)所示),说明粗大第二相与基体的界面结合 处比较脆弱.预变形后再时效的合金断口形貌大部 分韧窝较小、较深,且韧窝底部的第二相粒子较少, 存在的少量第二相粒子呈破碎状,另外预变形后再 时效的合金断口形貌中还观察到蜂窝状结构(如图 5(f)所示). 时效能获得比T6状态更高强度的微观原因.从图6 (e)(f)可以观察到,8O 变形样品晶内存在大量位 错,从HAADF-STEM图上可以发现晶内也同时存 在细小的析出相和粗大的析出相.细小的析出相与 T6状态晶内的 相尺寸相当,而粗大的析出相与预 变形2O 状态的粗大析出相相比,尺寸更大,并没 2.4透射电镜观察微观组织 图6所示为不同状态合金样品沿着<112>Al 投影的TEM和HAADF_STEM图像.其中图6(a) 和6(b)分别为T6状态的TEM和HAADF_STEM 有呈现出异质形核的趋势.这是由于80 变形量较 大,引入的位错等缺陷较20 9/6更多,预变形后120 图像;图6(c)和6(d)分别为R20 +120℃/100 h 状态的TEM和HAADF_STEM图像;图6(e)和6 (f)分别为R80 +120℃/100 h状态的TEM和 ℃人工时效时加速了析出相的析出,使得析出相形 核更多,长得更大,但大变形引入的位错塞积很多, 很难完全消除,而且粗大的析出相在变形过程中容 l6 湖南大学学报(自然科学版) 2017正 图5 变形态、T6态与预变形+时效状态合金拉伸断口形貌: (a)(b)R2O ;(c)(d)12O℃峰值;(e)(f)R20%+120℃/loo h Fig.5 Fracture morphology of the pre-deformed,T6,and pre-deformed with aging samples: (a)(b)R20%;(c)(d)120℃peak aging state;(e)(f)R20 +120℃/loo h 图6不同状态合金样品沿着<l12>Al投影的TEM和HAADF—sTEM图像 (a)(b)T6;(c)(d)R20 +120℃/100 h;(e)(f)R80%+120℃/100 h Fig.6 TEM and HAADF-STEM images of different treatment state samples along the<112>Al projection: (a)(b)T6;(c)(d)R20 4-120℃/100 h;(e)(f)R80 +120℃/loo h 易成为裂纹萌生和扩展的质点,这就是大预变形相 预变形后进行人工时效,合金中的位错没有完 比于小预变形强度虽然接近但是延伸率大幅降低 的主要原因. 全退化,大量相互缠结的位错、位错胞仍然存在,形 变强化是预变形后人工时效合金性能显著提高的 第6期 陈江华等:预变形对7N01铝合金力学性能及显微结构的影响 17 主要原因之一.预变形后人工时效时晶内析出的.n nunl alloy in the orbit vehicle[J].Technological Development of Enterprise,2007,26(11):18—19.(In Chinese) 相的尺寸比120℃单级时效峰值状态的晶内析出相 尺寸更细小,析出强化也是预变形后人工时效时性 能提高的主要原因之一.因此形变强化和析出强化 L4 DI RUSS0 E,C0NSERVA M,BURATTI M,et a1.A new thermc ̄mechanical procedure for improving the ductility and toughness of AI—‘Zn-Mg——Cu alloys in the transverse directions 是预变形+人工时效处理能够得到比较好的综合 力学性能的主要原因.但是预变形量的不同,引入的 位错缺陷数量不同,对合金后续人工时效过程析出 相的尺寸、分布、数量的影响也不相同,从而使得力 学性能也不相同.预变形量越大,促进后续时效析出 的能力越强,析出相尺寸较大,综合力学性能比预 变形量小的较差.因此,对于该合金,合适的预变形 量和后续时效时间的结合是合金得到较好的综合 力学性能的前提. 3结论 利用硬度测试、拉伸力学性能测试、SEM和(s) TEM成像,我们研究了预变形加后续单级人工时 效处理对Al一4.5Zn一1.32Mg(质量分数)合金力学性 能和微观组织的影响.根据上述所获实验结果,可以 得出下列结论: 1)与单一的变形强化工艺和单一的时效强化 工艺对比,适合的组合工艺可以显著提高材料的综 合力学性能,其 。和o-b可以分别达到427.8 MPa, 470.3 MPa的同时,其延伸率可以保持在14 的较 高水平,使得材料强度和塑性达到很好的结合. 2)对A1一Zn—Mg合金,在组合工艺中采用过大 的变形量反而不利于优化材料力学性能,随着预变 形量的增加,合金的强度和延伸率呈降低趋势. 3)在材料中通过预变形引入的位错及其数量 会对后续时效强化中纳米析出相颗粒的种类、尺寸 和分布等产生关键作用,从而影响材料最终的综合 力学性能. 参考文献 E1] DESCHAMPS A,TEXIER G,RINGEVAI S, a1.Influence of cooling rate on the precipitation microstructure in a medium strength A1 Zn Mg alloy[J].Materials Science and Engineering:A,2009,501(1):133—139. 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