LC-MS解析——基础以及常见问题解决

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解决方案1：

LC-MS解析——基础以及常见问题解决

一、LC-MS基础

LC-MS，即液相色谱-质谱联用仪，是化学公司和科研单位广泛使用的分析仪器。它结合了液相色谱（LC）的高分离度和质谱（MS）的高灵敏度，能够大幅提升实验效率，帮助实验员快速判断化合物合成状态和分子量。

原理：LC-MS以液相色谱作为分离系统，质谱作为检测系统。分析的样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。质谱图以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作。

相关概念：

离子丰度：检测器检测到离子信号强度，是质谱定量的基础。

相对离子丰度：以质谱图中指定质荷比范围内最强峰（基峰）的强度为100%，其它离子峰对其归一化所得到的强度。

EI：电子轰击源质谱，常用于GC-MS系统。

API：大气压电离源质谱，常用于LC-MS系统。

HPLC：高效液相色谱法，是色谱法的一个重要分支。

UPLC：超高效液相色谱，通过减小固定相的粒度增加色谱柱效能。

ESI：电喷雾离子源，质谱仪中常用的一种离子化方式，能使大质量的有机分子生成带多电荷的离子。

APCI：大气压化学电离源，是液相色谱和质谱联用的接口技术之一。

二、看LCMS步骤

MS部分：查看是否有所要离子峰，确认该化合物是否有MS信号，并观察是否掩盖周围的峰。HPLC部分：查看含量，确认该化合物是否有强的HPLC信号，并观察是否掩盖周围的峰。综合判断：结合MS和HPLC部分，推测反应进行的程度和反应产生的杂质。

三、常见加合离子峰

在LC-MS分析中，常见加合离子峰有助于判断化合物的结构和反应过程：

[M+1]：加质子。[M+14]：羧酸与甲醇成酯。[M+18]：加NH4。[M+19]：加水（水合）。[M+23]：加钠离子。[M+39]：加钾离子。[M+42]：加乙腈。[M+]：加乙腈加钠离子（常见于SHIMADZU）。[2M+1]：二聚离子（两分子公用一个正电子）。[2M+23]：二聚加钠（两分子公用一个正电子）。[M+2/2]：分子中有两个叔氮，容易上两个质子。[一系列相差42的峰]：可能为石蜡油污染。[一系列相差44的峰]：可能为聚乙二醇污染。[M-16]：脱NH3。[M-17]：脱水。[M-44]：羧酸和Cbz中常见，重排后脱CO2。[M-56]：Boc中常见，脱叔丁基。[M-100]：脱Boc。[M-H]：基本离子。[M+X]：X指溶剂或缓冲液中的阳离子。[M-H+S]：溶剂加合离子。[M+2）/2]：分子络合两个氢离子，半峰。

四、负模式

在负模式下，常见的离子峰包括：

[M-1]：M-H-。[M+X-]：M+X-，X=溶剂或缓冲溶液的阴离子。[M+S-1]：M+S-H-，S=溶剂。

五、常用溶剂在LCMS中的信号响应

六、同位素峰

质谱分子量都是用同位素质量计算得到的。自然界中的元素都是各个同位素的混合，因此摩尔分子量是按自然界中同位素的比例平均得到的。同位素峰的一个常见应用就是可以直接判断所测的化合物是否含有Cl或Br等具有明显同位素的原子。

七、常见问题及注意事项

离子峰掩盖：在解析LC-MS数据时，要注意离子峰是否掩盖周围的峰，以避免误判。同位素峰判断：利用同位素峰可以判断化合物是否含有特定元素，如Cl或Br，并可以判断反应是否完全。溶剂效应：不同溶剂在LCMS中的信号响应不同，选择合适的溶剂对于准确解析数据至关重要。仪器参数：仪器的参数设置（如电离源、检测器灵敏度等）会影响LC-MS数据的准确性和可靠性，因此需要根据实验需求进行合理调整。

综上所述，LC-MS作为一种高效的分析手段，在化学研究和工业生产中发挥着重要作用。通过深入理解其原理和基础概念，并掌握常见的加合离子峰和同位素峰等特征信息，实验员可以更加准确地解析LC-MS数据，从而更有效地推动科研和生产的进展。同时，注意常见问题及注意事项也是确保LC-MS数据准确性和可靠性的关键。